積層造形チタン合金の相および特性の不均一性を考慮した設計

Nature Communications volume 13、記事番号: 4660 (2022) この記事を引用

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メトリクスの詳細

積層造形 (AM) では、材料を連続的に追加してデジタル設計された部品を作成します。しかし、固有の熱サイクルにより、AM で製造された金属部品はほぼ必然的に、相や機械的特性の空間依存性の不均一性が生じ、予測できないサービス障害が発生する可能性があります。ここでは、レーザー粉末床融合によって製造されたチタン合金におけるこの問題を克服するための相乗的な合金設計アプローチを実証します。私たちのアプローチの鍵は、純チタン粉末と酸化鉄（Fe2O3）ナノ粒子を組み合わせて添加した、Ti−6Al−4V（重量パーセント）のその場合金化です。これにより、少量の Fe を導入しながら V 濃度を希釈することで相の不均一性をその場で除去できるだけでなく、酸素溶質強化による強度損失も補償されます。当社の合金は、Ti-6Al-4V よりも優れた空間的に均一な微細構造と機械的特性を実現します。この研究は、他の合金の設計の指針となる可能性があり、AM プロセスに固有の課題を克服するだけでなく、AM によって提供される合金設計の機会も活用できます。

鋳造や機械加工などの従来の金属製造プロセスとは異なり、積層造形 (AM) では、高エネルギー源 (レーザー、電子ビーム、レーザーなど) で原料 (粉末やワイヤーなど) を溶かすことによって、デジタル設計された部品を層ごとに構築します。プラズマアーク）1、2。 AM プロセスのこのユニークな特徴は両刃の剣です。一方で、従来の製造方法では達成できない望ましい形状、微細構造、特性を製造できる可能性があります3、4、5、6、7、8。一方で、本質的に急峻な熱勾配、高い冷却速度と AM 中に通常発生する複雑な熱履歴により、微細構造に多孔性、元素偏析、柱状粒子、不均一に分布した相が生じることがよくあります 9,10,11。 12 – 凝固中またはその後の固相変態により、構築された金属部品のさまざまな場所で不均一な機械的特性が発生します13、14、15、16、17。多孔性、元素偏析、および柱状粒子に関連する問題は、加工パラメータおよび/または合金組成の操作を通じて効果的に対処されてきました 18、19、20。しかし、AM中に凝固後に固相変態を受ける合金では相の不均一性がほぼ必然的に発生するため、均一な機械的特性を達成することが長年の課題となっています。このような現象は、機械的負荷に対して異なる反応を示す領域が組み込まれている複雑な形状 21 を備えた積層造形金属コンポーネントでより顕著であり、その結果、予測できないサービス障害が発生します。

Ti-6Al-4V は、積層造形中に積層方向に沿って相の空間的変化を示す代表的な合金の 1 つです 22、23、24、25。レーザー粉末床融合（L-PBF）（図1a）などのAMプロセス中、最初の層が凝固した後、Ti-6Al-4Vは固体状態β（体心立方構造）→α'（六方最密構造）高い冷却速度によるマルテンサイト変態。連続層が追加されるにつれて、最初に形成された針状α'マルテンサイトは、広範囲の熱サイクル下で分解して層状（α + β）微細構造になります（図1a）。したがって、L-PBFによって製造されたTi-6Al-4Vの微細構造は、構築方向に沿って空間的に依存する相を特徴とし、上面に針状のα’マルテンサイトがあり、部分的または完全に安定化された層状（α + β）微細構造が形成されていることが一般に報告されています。下部領域では23、24、25。このような段階的な位相分布は、この研究（方法）の走査型電子顕微鏡（SEM）（図1bおよび補足図1a、b）およびX線回折（XRD）（補足図2）によっても確認されます。機械的特性に対する相の不均一性の影響を明らかにするために、L-PBF で製造した Ti-6Al-4V 試験片の垂直方向と水平方向の両方に沿って室温で引張試験を実行しました（方法）。製造されたままのTi-6Al-4Vは、同様の強度を示しますが、両方向に沿って非常に分散した延性を示します（図1c）。特に、水平方向に沿った引張延性 (破断までの引張伸びの点で) は 9.4% から 17.6% まで著しく変化し、最低値は上面で観察されます。この傾向は、詳細な微細構造分析（補足図3〜5および補足注1）と組み合わせると、空間位相分布が、ここで観察された高度に散乱した延性の最も可能性の高い原因であることを明らかにしています。この観察は、針状 α' マルテンサイトは亀裂の発生に抵抗できないため、一般に層状 (α + β) 微細構造と比較して延性が劣るという一般的な考えとも一致しています 24,26。過去 10 年間にわたり、L-PBF による積層造形 Ti-6Al-4V 中の望ましくない α' マルテンサイトを除去するために、プロセス制御または合金設計の戦略に基づいて、豊富な研究が行われてきました。前者の戦略には通常、L-PBF の熱サイクルを操作して固有熱処理 (IHT) 27 をトリガーし、その場でのマルテンサイト分解を促進する 24,27 ことが含まれます。しかし、最上層が受ける熱サイクルが限られているか、存在しないため、針状 α' マルテンサイトは部分的にしか分解しないか、場合によっては残留することもあります 24,25。したがって、建築方向に沿った位相の不均一性を取り除くことはできません。微細構造を均質化するために AM 後の熱処理がよく行われますが 28、残念なことに、生産サイクルが長くなり、AM プロセスの有効性に影響を及ぼします 29。したがって、最初に位相不均一性を除去することが非常に望ましい。あるいは、元素粉末を介してβ安定化元素（Mo30 など）を使用した Ti-6Al-4V のその場合金化により、完全な β 相の形成が可能になり、（強度損失は犠牲になりますが）高い延性が得られます。しかし、結果として生じる未溶融の添加剤粒子や劇的な元素偏析により、不均一で再現性のない機械的特性が得られるという懸念が生じる可能性があります 31。

L-PBF プロセスと、製造部品のさまざまな場所が受ける固有の熱サイクルの概略図。 b 構築方向（BD）に沿ったTi-6Al-4Vの空間依存相を示す走査電子顕微鏡（SEM）-反射電子（BSE）顕微鏡写真（補足図1の低倍率）。上面は主に針状のα'マルテンサイトで構成されていることに注意してください。下部領域では、さらなる熱サイクルによる α' マルテンサイトの部分的な分解が示されています。白い矢印で示したように、α'マルテンサイト、α相、薄いβ膜が存在していることがわかります。底部領域は、明確な層状 (α + β) 微細構造を示します。 c 垂直方向と水平方向に沿ったTi−6Al−4Vの引張工学応力-ひずみ曲線。挿入図、完成部品からの垂直および水平引張試験片の作成の概略図。水平引張試験片には、建築方向に沿って H1 から H6 までのマークが付けられています。 d 新しく開発された25Ti-0.25O合金の均一な層状（α + β）微細構造を示すSEM-BSE顕微鏡写真（補足図1の低倍率）。明確に定義されたラメラ（α + β）微細構造が、上面から底部領域まで観察できます。 e、垂直方向と水平方向に沿った25Ti−0.25O合金の引張工学応力-ひずみ曲線。挿入図、引張試験片の準備は Ti-6Al-4V の場合と同じです。

ここでは、Ti-6Al-4V 原料に市販の純チタン (CP-Ti) 粉末と Fe2O3 ナノ粒子を組み合わせて添加することにより、L-PBF によって製造されたチタン合金の相の不均一性をその場で除去できる相乗的な合金設計アプローチを実証します。。構築方向に沿って顕著な相変化を示す Ti-6Al-4V (図 1b) とは対照的に、新しく設計された合金、たとえば 25 wt% CP-Ti と 0.25 wt% Fe2O3 を添加した合金 (以下、 25Ti−0.25Oおよび他の新しく開発された合金は同じ方法で示されているため）Ti−6Al−4Vと同等の強度レベルで、製造されたままの部品全体にわたって均一な層状（α + β）微細構造を示します（図1dおよび補足図1c、d)。この均質な微細構造により、垂直方向と水平方向の両方に沿って均一な引張特性が得られます（図1e）。さらに、我々の合金設計アプローチは、均質な層状 (α + β) 微細構造も達成できる、幾何学的に複雑な部品にも適用できることを示します。

私たちの設計原理の鍵は、Ti-6Al-4V 中のトレーサー拡散率が低い V の含有量を減らすと同時に、トレーサー拡散率が非常に高い少量の Fe を導入することです。これにより、より迅速な元素分割が可能になり、その場での生成が促進されます。 L-PBF 中の層状 (α + β) 微細構造。これは、高Fe添加による凝固中の以前のβ粒子の結晶粒微細化を促進する既存の研究と我々の研究を区別するものである（補足注2）。 Ti-6Al-4V のマルテンサイト分解には、α 安定化元素と β 安定化元素の拡散分配が関与していることが認識されています 27,29。具体的には、Al（α安定剤）はα相またはα'相に蓄積しますが、V（β安定剤）はα'マルテンサイトからはじかれて格子欠陥に拡散します。マルテンサイト分解の速度論は、元素の拡散率に強く依存します。もし、拡散率が V32,33 よりほぼ 2 桁高い、より強力な分配元素 (たとえば、Fe、Ni、Co など) を導入しながら V 濃度を下げることができれば、元素の濃度が大幅に上昇することを期待するのは合理的です。冷却プロセス中に分割が起こる可能性があり、それにより、無拡散変態によって形成されるα'マルテンサイトではなく、望ましい層状（α + β）微細構造が得られます。この目的を達成するために、我々は二元添加法、つまり主添加剤として CP-Ti 粉末と微量添加剤として Fe2O3 粒子を使用します。 CP-TiをTi-6Al-4Vに導入して、Vの濃度を薄めます。さらに、熱力学計算（補足図6）で示されているように、CP-Ti添加の追加の利点は、Al濃度が減少することです。 L-PBF25で製造されたTi-6Al-4VのIHTによって引き起こされる脆いα2-Ti3Al相の形成傾向を抑制します。私たちが微量添加剤として Fe2O3 粒子を選択する理由は 2 つあります。第一に、Fe は β 相において V よりもはるかに高い拡散率を示します 32,33。第二に、チタン中のOの劇的な固溶強化により、CP-Tiの添加によるTi-6Al-4Vの希釈による強度損失の相殺が可能になります（補足注3）。高速拡散元素 (Fe、Ni、Co など) とチタン内の強力な格子間強化溶質 (N、O、C) を組み合わせることで、微量添加剤の多様な選択肢が得られることは注目に値します。この研究では、合金設計の実践例として Fe2O3 を選択します。これは、Fe2O3 がコスト効率が高く、後述するように、その赤色が原料調製プロセスの指標として機能するためです。

次に、L-PBF 用の粉末原料を調製しました。従来の機械的混合は、原料の調製に一般的に使用されてきましたが、添加剤粒子の凝集による混合の不均一性が生じることがよくありました。この研究では、チタンは酸素感受性が強いため、均一な機械的特性を達成するには、チタン原料中の Fe2O3 粒子の均一な分布が重要です 34。ここでは、表面工学的アプローチを使用して、Fe2O3 ドープチタン原料を合成しました (図 2a)。このアプローチは、多層薄膜の製造に使用されてきたレイヤーバイレイヤー（LbL）アセンブリ技術に基づいています35。ただし、ここでは機能性多層堆積を使用せず、交互吸着プロセスを採用して、Ti-6Al-4VおよびCP-Ti粉末の両方の安定した帯電表面を誘導し、Fe2O3ナノ粒子の付着を促進しました。さらに重要なことは、ゼータ電位測定を利用して、吸着シーケンスにとって重要なチタン粉末とFe2O3ナノ粒子の表面電荷を決定したことです（方法と図2a）。マクロスケールでもFe2O3ナノ粒子の劇的な凝集を示す機械的に混合された粉末とは対照的に（図2d）、表面工学的アプローチによって調製された原料は、個々のチタン粉末の表面にFe2O3ナノ粒子がかなり均一に分布していることを示します。、エネルギー分散型X線分光法（EDS）マッピングとSEMによって証明されたように（図2e、f）。

a 表面工学的アプローチによる原料調製プロセスの概略図 (方法)。ここで、ＰＳＳおよびＰＤＤＡは、それぞれポリ（４－スチレンスルホン酸ナトリウム）およびポリ（ジアリルジメチルアンモニウムクロリド）である。概略図は BioRender.com で作成されました。 b、c (a) に示すように、処理された Ti-6Al-4V および CP-Ti 粉末の添加前 (b) および添加後の (c) Fe2O3 懸濁液。 d 機械的混合と表面工学的アプローチによって調製された原料の比較。 e および f 設計された 50Ti-0.25O 合金の粉末原料中の CP-Ti (e) と Fe2O3 (f) の両方の均一な分布を示す SEM およびエネルギー分散型 X 線分光法 (EDS) 画像。

CP-Tiおよび/またはFe2O3の添加レベルを調整して一連のチタン合金を製造し（補足表1）、Ti-6Al-4Vとまったく同じ条件で新しく開発した合金の引張試験を実施しました。この研究のTi-6Al-4V（図1c）とは対照的に、新しく開発された合金の顕著な機械的応答は、垂直方向と水平方向の両方での並外れた均一な延性です（図3a、b）。強度と延性の組み合わせが変化しても、均一な機械的応答は失われません。一般に単一の添加剤を使用する従来の常識とは異なり、ここで採用した二成分添加剤アプローチは、831.4 ± 2.7 MPa ～ 1,220.8 ± 6.5 MPa の降伏強度と 1,220.8 ± 6.5 MPa の破断伸びなど、広範囲にわたる機械的特性をより自由に調整できます。 26.7 ± 0.6% から 13.7 ± 0.9% – 各添加剤の添加レベルを調整するだけです。たとえば、L-PBF および L-PBF と熱処理 (L-PBF + HT) によって製造された Ti-6Al-4V で報告されている強度と同等、またはそれ以上の非常に高い強度を達成できます。延性が高くなります（たとえば、図3cの25Ti−0.50Oおよび25Ti−0.25O合金）。さらに、Fe2O3を減らすか、CP-Ti添加レベル（つまり、図3cの50Ti-0.50O、50Ti-0.25O、75Ti-0.25O合金）を増やすことにより、20％を超える優れた延性を得ることができます。重要な構造用途に推奨される Ti-6Al-4V の最小要件の 2 倍 (つまり 10%)24。全体として、当社の合金の引張特性は、従来の方法で製造された Ti-6Al-4V（たとえば、ミル焼きなまし、溶体化処理および時効処理）36 の引張特性を大幅に上回るだけでなく、現在の強度と延性の限界を大幅に延長します。 L-PBF による Ti-6Al-4V (なし 24,29,37,38,39 および追加の熱処理あり 37,38,39,40,41)、L-PBF30 による Ti-6Al-4V ベースの複合材料、電子ビームベース粉末床融合（EB-PBF）42（補足注記4）および指向性エネルギー堆積（DED）43。この研究の主な目的は、AM プロセスに適合する合金を開発するための設計戦略の実現可能性を実証することであることに注意してください。したがって、CP-Ti (25 wt %、50 wt %、および 75 wt %) および Fe2O3 (0.25 wt % および 0.50 wt %) の選択された添加レベルに関する実験作業は、単に合金設計実践の一例にすぎません。 CP-Ti および/または Fe2O3 の添加レベルを調整することで、他のさまざまな合金組成および機械的特性を実現できます。

a 引張工学の応力-ひずみ曲線は垂直方向と水平方向に沿っており、均一な引張特性を示します。 b Ti-6Al-4V および新しく開発された合金の垂直方向および水平方向に沿った破断伸び。 Ti-6Al-4V のオレンジ色の線からの大きなデータの逸脱は、延性のばらつきが大きいことを示しています。エラーバーは平均値の標準偏差を表します。 c 当社合金の引張特性と、L-PBF（完成状態および熱処理状態の両方）、指向性エネルギー蒸着（DED）によって製造されたTi-6Al-4V（およびTi-6Al-4Vベースの複合材料）の引張特性との比較）および電子ビームベースの粉末床融合（EB-PBF）。

例外的に均一な機械的特性をより深く理解するために、詳細な元素および微細構造の特性評価を実施しました。新しく開発された合金は、マクロ偏析のない、AlとVの非常に均一な元素分布を示します（補足図7）。さらに、Ti-6Al-4Vの以前の微細構造分析と同様に、電子後方散乱回折（EBSD）（補足図8）、マイクロフォーカスコンピュータ断層撮影（Micro-CT）（補足図9）、およびSEM（補足図10）の特性評価新たに開発された合金における機械的不均一性の潜在的な原因として、多孔性と柱状粒子の可能性を排除します。 Ti-6Al-4Vとは対照的に、新しく開発された合金は、底部領域から上面まで均一な層状（α + β）微細構造を示します（図1dおよび補足図11）。このような微細構造の均一性により、この研究や他の研究でTi-6Al-4Vで観察されたような機械的不均一性の最も考えられる原因が排除されます（補足注4）。

新しく開発した合金の上面における層状（α + β）微細構造の形成についてより深い洞察を得るために、DICTRA (DIffusion-Controlled TRAnsformation) ソフトウェア (方法) を使用してマルテンサイト分解の速度論シミュレーションを実行しました。このシミュレーションは、レーザー再加熱を受けない上部溶融層がマルテンサイト変態後に冷却される実験的なL-PBFプロセスに基づいています（補足図12a、b）。 Ti−6Al−4Vの場合、マルテンサイトの分解には十分な熱サイクルと時間を必要とするため、α'マルテンサイトが保持されました（図1b）。対照的に、新しく開発された合金は、冷却時に Fe の顕著な拡散分配を示します。 Fe は、拡散率が非常に高いため (補足図 13)、V 相よりも β 相ではるかに強い分配傾向を示すことは明らかです (補足図 12c–e)。このような Fe の高速拡散分配は、強力な β 安定化効果とともに、β 相の形成に不可欠であり、それによって層状 (α + β) 微細構造が形成されます。一方、冷却プロセスが進むにつれて、α安定剤AlおよびOがα'相に蓄積していることがわかります（補足図14a、b）。 Fe、V、Al、O の動的元素分割は、Haubrich らによる APT 特性評価から導かれた結論と一致しています 27。

透過型電子顕微鏡（TEM）を使用して、選択した新しく開発された合金（50Ti−0.50O）の層状（α + β）微細構造を観察しました（補足図15a、b）。 STEM-EDS 画像は、β 相の Fe と V の両方が豊富である一方で、Al が欠乏していることを明らかに示しています（補足図 15c）。また、アトムプローブトモグラフィー（APT）を使用して組成分析も実行しました（図4および補足ビデオ1）。 Fe2O3ドーピングレベルの増加により、不連続なβ膜が連続的で比較的厚いβ相に転移することが観察されます（図4a、b）。 APT近接ヒストグラムから導出された元素分配比K-1（図4c、d）は、FeがVよりもはるかに高い分配比を持っていることを示し（図4e）、βにおけるFeのより強い分配傾向を示しています。段階。これは、DICTRAシミュレーション（補足図12c〜e）およびTi−6Al−4V27に関する他の実験研究からの予想と一致しています。また、β相中のFe濃度は6.5〜8.6at%の範囲である。これらの値は、AM 後熱処理した Ti-6Al-4V27 について報告された値に近く、Fe が β 相でほぼ平衡状態に達している可能性があることを示しています。元素分析は、Fe のより速い分配比により、製造中に層状 (α + β) 微細構造をその場で形成できることをさらに裏付けています。

a、b 異なるFe2O3添加レベル（A、50Ti−0.25O、B、50Ti−0.50O）のサンプル中のFe分布の3D再構成（補足ムービー1にもあります）。 c、d (a) (黒い破線の円でマーク) と (b) (黒い破線の長方形でマーク) の β 相全体の近接ヒストグラム。合金元素の富化 (Fe と V) と欠乏 (O と Al) を示しています。 β相。 e APTデータから導出されたFe、V、Al、およびOの元素分配比K-1（Cβ/Cαで定義されます。Cβは濃縮された特徴内の濃度であり、Cαはこれらの領域の外側の濃度です）。高い分配比はこれらの領域に元素が強く蓄積していることを示唆し、K-1 < 1 は元素の枯渇を示していることに注意してください。 Fe は V よりもはるかに高い分配率を示すことがわかります。エラーバーは平均の標準偏差を示します。

プロセス制御を通じてその場でのα'マルテンサイト分解を促進することは、高性能 Ti-6Al-4V24 への道を提供します。ただし、材料が受ける熱履歴はサイズや形状に大きく依存するため、この戦略は小さいサイズや複雑な形状のコンポーネントには適用できない場合があります。私たちのアプローチの適用可能性を実証するために、さまざまなサイズの幾何学的に複雑なコンポーネントをさらに製造しました（補足図16a、b）。微細構造検査では、スケールダウンした部品でも針状α 'マルテンサイトではなく均一な層状（α + β）微細構造が検証され（補足図16c、d）、これはL-PBF21によってTi−6Al−4Vから作られたものとは対照的です。この観察は、私たちのアプローチが均一な (α + β) 微細構造を備えた幾何学的に複雑なコンポーネントの製造を可能にすることを裏付けています。

この研究では、顕著な機械的不均一性のない優れた引張特性を備えた一連のチタン合金を設計し、積層造形しました。私たちは、チタン合金の典型的な望ましくない相不均一性（AM 固有の熱サイクルに関連する）は、合理的な合金設計によって排除できることを示しました。我々のアプローチの鍵は、相分解における合金元素の分配にあり、これは金属材料における固体相変態の共通の特徴である 44,45。新たに開発したチタン合金は、均一な機械的特性を備えたチタン合金が求められる用途において候補材料となることが期待されます。そのためには、他の機械的特性（疲労特性や耐クリープ性など）や耐食性などを総合的に評価する必要があります（補足2）。さらに、主に結晶粒の微細化（合金設計による）や欠陥制御（プロセスの最適化による）に焦点を当てたこれまでの研究とは異なり、私たちの研究は、相の不均質性に対処することが、所望の目標を達成するために、同等かそれ以上に重要であることを実証しています。均一な機械的特性。固体の熱サイクルによる相の不均一性は、さまざまな AM 技術によって製造されたさまざまな金属材料で報告されているため 12,46,47,48,49、私たちは、私たちの設計戦略が他の金属合金の開発に役立つ可能性があると信じています。特に均一な機械的特性を備えた AM 用です。

この研究で使用された Ti-6Al-4V ELI (グレード 23、SLM Solutions Group AG、ドイツ) および CP-Ti (グレード 1、Advanced Powders and Coatings、カナダ) 粉末は、どちらも粒径範囲 20 の球形です。 63μm。酸化鉄 (III) (Fe2O3) (Sigma-Aldrich、ドイツ) 粒子の粒径は 5 μm 未満です。 Fe2O3 粒子の単価は、Ti-6Al-4V や CP-Ti 粉末に比べて非常に安価です。

L-PBF の原料を準備するために、まず、Malvern Zetasizer (ZS90、Malvern Instruments、英国) を使用して、脱イオン水中で Ti-6Al-4V、CP-Ti、および Fe2O3 の表面電荷を測定しました。 Ti-6Al-4V 粉末は 53.50 ± 0.54 mV という高い正のゼータ電位を示すのに対し、Fe2O3 粒子の測定されたゼータ電位は 9.12 ± 0.18 mV と比較的低いことがわかります。逆に、CP-Ti 粉末は -17.97 ± 1.94 mV のゼータ電位で負に帯電します。吸着シーケンスはゼータ電位測定に基づいています。 Ti-6Al-4V および CP-Ti 粉末は逆に帯電しているため（図 2a）、正に帯電した Ti-6Al-4V 粉末を、8 mg mL-1 のポリ（4-スチレンスルホン酸ナトリウム）を含む溶液に最初に混合しました（ PSS、平均分子量: Mw = ~ 70,000、粉末、Aldrich) は負の電荷を示します。ポリアニオンの単層が吸着され、Ti-6Al-4V 粉末の表面電荷が逆転しました。脱イオン水ですすいだ後（すすぎの目的は、粉末から緩く吸着した PSS を除去することでした）、Ti-6Al-4V 粉末を CP-Ti 粉末（両方とも負電荷を示す）とともに、正に帯電した 8 mg の溶液に浸漬しました。 mL-1 ポリ(ジアリルジメチルアンモニウムクロリド) (PDDA、平均分子量: Mw = 200,000 ～ 350,000、H2O 中 20 wt%、Aldrich) 溶液。ここでも、PDDA 単層の吸着により表面電荷の逆転が起こりました。このプロセスを繰り返すと、Ti-6Al-4VとCP-Ti粉末の両方がPSS単層の吸着により負に帯電しました（図2a）。最後に、すすいだ Ti-6Al-4V 粉末と CP-Ti 粉末を赤色の Fe2O3 懸濁液中で混合しました (Fe2O3 粒子を懸濁させるために使用される液体は脱イオン水です)。 30分間撹拌した後、沈降が起こりました。つまり、赤色を示した粉末がビーカーの底に沈み、上に透明な液体の層が残りました（図2c）。これは、Fe2O3粒子がビーカー内にうまく分散したことを示しています。チタンの粉末。液体を除去した後、粉末を真空乾燥オーブン(Labec、オーストラリア)で10時間以上乾燥させた。原料の調製後、エネルギー分散型 X 線分光法 (EDS) を備えた走査型放出顕微鏡 (SEM、日本電子 JSM-6610、日本) によって粉末混合物の特性を評価しました。

比較の目的で、機械混合によって粉末混合物も調製した。０．５重量％のＦｅ２Ｏ３粒子を含むＴｉ−６Ａｌ−４ＶおよびＣＰ−Ｔｉ粉末を、管状シェーカーミキサー（ＷｉｌｌｙＡ．ＢａｃｈｏｆｅｎＡＧ、スイス）を使用して６０分間混合した。

レーザー粉末床融合は、波長 1,060 nm の IPG ファイバーレーザー (最大レーザー出力 400 W、レーザースポットサイズ 80 μm) を備えた SLM®125HL マシン (SLM Solutions Group AG、ドイツ) で実行されました。 L-PBF の前に、チタン基板プレートを高純度アルゴン雰囲気 (99.997%) で 200 ℃ まで予熱しました。 L-PBF は、酸素レベルが 0.02 vol% 以下に低下したときに実行されました。非常に高い密度を達成し、柱状粒子を遮断することを目的として、Ti-6Al-4V 粉末を使用してパラメータの最適化を実行しました。初期走査角度が 45°、各層間で 67°回転する「蛇行」走査戦略が採用されました。各層の構築時間 (露光時間とコーティング時間) は 15 秒で一定に保たれました。スキャン戦略の概略図を補足図17に示します。洗練された処理パラメータは、350 Wのレーザー出力、1,400 mm s-1のスキャン速度、30 μmの層の厚さ、および120 μmのハッチ間隔でした。

Ti-6Al-4V と新規開発合金の両方について、寸法 40 mm (長さ) × 10 mm (幅) × 40 mm (高さ) のチタン部品を、50 mm × 50 mm の台座上に 2 mm の支持構造で構築しました。 mmチタン基板プレート。各組成について、L-PBF 中に遭遇するこれらの部品の熱履歴が本質的に同じになるように、2 つのチタン部品が基板プレート上に同時に構築されました。新しく開発された合金の化学組成は、補足表1にリストされているように、金属元素については誘導結合プラズマ原子発光分光法(ICP-AES)を使用し、非金属元素についてはLECO燃焼分析を使用して測定されました。

引張試験では、ゲージ寸法 10 mm (長さ) × 2.5 mm (幅) × 2 mm (厚さ) のドッグボーン形状の引張試験片を、完成部品から放電加工により垂直方向と水平方向に沿って加工しました (図1cの挿入図)。引張試験片の形状は参考文献から採用されました。 50. 引張試験片には、完成部品上の位置を追跡するために慎重にマークが付けられました。引張試験の前に、機械加工後の表面粗さを除去するために、引張試験片を 4,000 グリットサイズまで機械研磨しました。室温引張試験は、10 kN ロードセルを備えた電気機械万能試験機 (モデル 5584、Instron Inc.、米国) を用いて、0.001 s-1 の一定ひずみ速度で実行されました。引張試験片のひずみの進展は、Instron AVE2 非接触ビデオ伸び計 (Instron Inc.、米国) を使用し、データレート 490 Hz、軸方向寸法の分解能 0.5 μm で追跡しました。各グループについて 6 つの標本をテストしました。引張試験後、SEM (JEOL JSM-6610、日本) を使用して破断面を分析しました。

相分析では、製造されたままの部品の構築方向に沿ってさまざまな場所からサンプルを切り出し、20 vol% の H2O2 を含む Struers OP-S サスペンションを使用して、化学エッチングを行わずに 30 分間機械的に研磨しました。同心後方散乱 (CBS) 検出器を備えた FEI Scios デュアルビームシステム (Thermo Fisher Scientific Inc.、米国) を使用し、加速電圧 3 kV、プローブ電流 1.6 nA、および 5.5 mm の下で、後方散乱電子 (BSE) モードで微細構造の特性評価を行いました。作動距離。製造されたままの部品の SEM-EDS マッピングでは、相分析用に準備されたサンプルを SEM (JEOL JSM-6610、日本) を使用して特性評価しました。

Ｘ線回折（ＸＲＤ）分析は、４０ｋＶおよび４０ｍＡで０．０２°のステップサイズで操作されるＤ８ＡＤＶＡＮＣＥＸ線回折計（Ｂｒｕｋｅｒ、Ｇｅｒｍａｎｙ）（Ｃｕ線源）で実施した。

引張試験後の引張試験片に対して、Micro-CT システム (diondo d2、ドイツ) を使用し、空間分解能 4 μm でマイクロフォーカスコンピュータ断層撮影 (Micro-CT) を実行しました。マイクロ CT 特性評価は、試験片のグリップ領域とゲージ領域で実行され、構築された状態と試験後の状態の両方で気孔率分布を直接観察することができました。水平試験片の選択された部分も、2 μm の空間分解能で特性評価されました。

EBSD 特性評価用のサンプルは、20 vol% H2O2 を含む Struers OP-S 懸濁液を使用して 30 分間研削および機械研磨されました。最終電解研磨は、ストルアス電解液 A3 中で 20 V の電圧を使用して室温で 240 秒間実行されました。 EBSD 特性評価は、SEM (JEOL JSM-7800F、日本) でステップサイズ 0.3 μm で実行されました。 EBSD データは、OIM Analysis 7.3 ソフトウェアを使用して分析されました。以前のβ粒子構造は、ARPGE ソフトウェアパッケージを使用して再構築されました 51。

透過型電子顕微鏡 (TEM) 観察用のサンプルは、FEI Scios Dual Beam システム (Thermo Fisher Scientific Inc.、米国) を使用して調製されました。 TEM の特性評価は、TEM モードと走査 TEM (STEM) モードの両方で 200 kV の加速電圧で動作する FEI Tecnai G2 F20 TEM (Thermo Fisher Scientific Inc.、米国) で実行されました。

作製された部品のナノスケール元素分布は、局所電極アトムプローブ CAMECA LEAP 4000X SI を使用したアトムプローブ断層撮影 (APT) によって分析されました。 APT 特性評価用のサンプルは、Zeiss Auriga デュアルビーム集束イオンビーム (FIB、Carl Zeiss Microscopy、ドイツ) を使用し、標準的な FIB リフトアウト手順で準備されました 52。データは、2 × 10−11 torr の高真空下、試料温度 40 K、パルス繰り返し率 200 kHz、および UV レーザーエネルギー 40 pJ で取得されました。ＡＰＴデータは、ＣＡＭＥＣＡ統合視覚化および分析ソフトウェア（ＩＶＡＳ３．８．２）（ＣＡＭＥＣＡＳｃｉｅｎｔｉｆｉｃＩｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ、米国）を使用して、各先端のＳＥＭ画像を参照する先端プロファイル法を用いて再構成された。

耐食性を評価するために、25Ti-0.25O および 25Ti-0.50O から作られた選択されたサンプルの電気化学測定が、3.5 wt% NaCl 溶液中で室温で実行されました。 Ti-6Al-4V も基準材料としてテストされました。すべての電気化学測定は、白金シート対極と飽和カロメル参照電極を組み込んだ従来の 3 電極セルを備えたポテンショスタット (PARSTAT® 2273 Princeton、Applied Research、米国) で実行されました。サンプル表面 (面積 1.2 cm2) は、試験前に 4000 グリットサイズまで機械的に研磨され、作用電極として機能しました。各サンプルの開回路電位 (OCP) を 2 時間記録し、続いて電気化学測定中に電気化学インピーダンス分光法 (EIS) および動電位分極 (PDP) を測定しました。 EIS は、10 mV の正弦波摂動信号を使用して、10-2 Hz と 105 Hz の間の周波数範囲で実行されました。 EIS データの分析は、ZView ソフトウェアを使用して実行されました。 PDP測定は、走査速度1 mV s-1、OCPに対して-250 mVの電位範囲で実行され、OCPに対して+5000 mVで完了しました。各サンプルグループから 3 つの再現可能な測定値が取得されました。

Ti-6Al-4V の場合、L-PBF で製造された部品の上面はレーザー再加熱や非常に限定された熱サイクルを受けませんでした。したがって、α'マルテンサイトが残存し、Ti-6Al-4Vの相不均一性が形成された。我々の設計戦略によれば、新しく開発された合金では、冷却中に上面でかなりのレベルのFe分配が起こり、α'/相全体でのFeの分配を通じてβ相の割合が増加すると予想されます。 β 界面、それによって層状 (α + β) 微細構造の発達につながります。ラメラ（α + β）微細構造のその場形成の可能性を定性的に評価するために、DICTRA ソフトウェアを使用して反応速度シミュレーションを実行しました。シミュレーションの前に、新しく設計された合金のマルテンサイト開始温度 Ms と、上面が Ms 未満で経験する冷却プロファイルという 2 つの重要な入力を決定する必要があります。

新しく設計された合金のマルテンサイト開始温度 Ms は、Olson と Cohen によって開発された不均一マルテンサイト核生成理論に基づいて計算されました 53,54,55。この理論によれば、マルテンサイトが核形成するための臨界条件は次の式で与えられます。

ここで、ΔGchem は化学的駆動力、ΔGmech は機械的駆動力、項 (ΔGchem + ΔGmech) は合計駆動力を示します。右側の項は、マルテンサイト核生成の臨界駆動力 (ΔGcrit) を表します。これには、組成に依存する摩擦仕事項 (Wf) と核生成効力項 (G0) が含まれます。

焼入れによって形成されたマルテンサイトの場合、マルテンサイト変態の駆動力は化学的寄与のみによるものである 56,57。 (1) は次のようになります。

式では、 (2) の場合、化学駆動力 (ΔGchem) は次の式で与えられます。

ここで、Gm(α) と Gm(β) は、それぞれα相とβ相のモルギブスエネルギーです。 ΔGchem は、TiGen (Titanium Genome) データベースを使用して決定されました58。マルテンサイト核生成の重要な駆動力は次のように表されます。

ここで、Ki は溶質 i の熱強度、xi は溶質 i の原子分率です。臨界駆動力が化学駆動力と等しくなる温度は、Ms 温度に対応します。

TiGen データベースには酸素が含まれていないことに注意してください。 Fe は Ms 温度を低下させる 59、O は Ms 温度を上昇させる 60 ため、Fe2O3 を添加しない合金組成は、Ms 温度の概算に使用できます。計算された Ms 値を補足表 2 に示します。これらの値は、Ti-6Al-4V の一般に受け入れられている Ms 温度（約 800 °C61）よりも高く、CP-Ti の Ms 温度（グレード 2 CP- の場合は 860 °C）よりも低くなります。 Ti62)、この研究における Ms 温度の合理的な推定を示しています。

製造後に上面が受けた冷却経路は、容易に測定することはできません。したがって、L-PBFのシングルトラックマルチフィジックスシミュレーション（補足図11a）を実行して、後続のDICTRA計算用の冷却曲線を取得しました。このシミュレーションは、商用ソフトウェア Flow-3D63 の有限体積法 (FVM) フレームワークに基づいています。シミュレーションで使用された50Ti-0.50O合金の熱物理的特性は、補足表3にリストされているように、TCTI3データベースを備えたThermo-Calcソフトウェアを使用して計算されました。シミュレーション用のL-PBF加工パラメータは、350 Wのレーザー出力、1,400 mm sでした。走査速度は1、層厚は実験で使用したものと同じ30μmです。

DICTRA シミュレーションは、TCTI3 および MOBTI4 データベースを実装した Thermo-Calc ソフトウェアを使用して実行されました。初期シミュレーションセルは (α'+β) 微細構造で構成され、α' と β の厚さはそれぞれ 1,000 nm と 10 nm です。シミュレーション用の構成相とそのサイズは、以前に報告された実験結果 27 に基づいています。シミュレーションセルの初期組成は、補足表1に提供されているTi-6Al-4VおよびCP-Ti粉末の化学組成と0.50重量％のFe2O3添加レベルを使用して、設計された50Ti-0.50O合金に基づいて計算されました。チタン基板プレートの温度が製造中に 200 °C に保たれ、エネルギー入力により製造部品の温度が 500 °C 以上に上昇する可能性があることを考慮すると 24、シミュレーションにおける上面の冷却プロファイルは次のように仮定されました。 Ms温度から500℃まで開始し、その後100秒まで500℃に維持します（補足図11b）。

この研究の結果を裏付けるデータは、要求に応じて責任著者から入手できます。

すべての関連コードは、リクエストに応じて対応する作成者から入手できます。

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有意義な議論と貴重なコメントをいただいたディーキン大学の W. Xu、ニューサウスウェールズ大学の J. Kruzic、およびクイーンズランド大学の M. Bermingham に感謝します。熱力学計算の支援については Thermo-Calc Software AB の JY Yan 氏、電気化学測定の実施についてはクイーンズランド大学の HX Li 氏、慎重な校正についてはクイーンズランド大学の N. Mclean 氏に感謝します。クイーンズランド大学の著者らは、オーストラリア研究評議会 (ARC、助成金番号: DP210103162) からの財政的支援に感謝の意を表します。クイーンズランド大学顕微鏡・微量分析センター（CMM）のオーストラリアン顕微鏡・微量分析研究施設の設備と技術支援も認められています。 XX Huang氏とZY Houn氏は、中国国家重点研究開発プログラム(2021YFB3702101)と教育省および中国国家対外専門家局による「111」プロジェクト(B16007)からの財政支援を認めた。著者らは、南京科学技術大学の材料特性評価施設からの施設の使用と科学的および技術的支援に感謝の意を表します。

これらの著者は同様に貢献しました: Jingqi Zhang、Yingang Liu。

クイーンズランド大学機械鉱山工学部、セントルシア、ブリスベン、オーストラリア

Jingqi Zhang、Yingang Liu、Nan Yang、Qiyang Tan、Yu ying、Shiyang Liu、Matthew Dargusch、Ming-Xing Zhang

Herbert Gleiter ナノサイエンス研究所、材料科学工学部、南京科学技術大学、南京、中国

ガン・シャ＆シェンバオ・ジン

軽合金国際共同実験室（教育省）、重慶大学材料科学工学部、重慶、中国

侯紫勇＆黄暁徐

中国重慶市重慶大学瀋陽国立材料科学研究所

侯紫勇＆黄暁徐

KTH王立工科大学材料科学工学部、ストックホルム、スウェーデン

侯子容

デンマーク工科大学機械工学科、リンビー、デンマーク

モハマド・バヤット & ジェスパー・アンリ・ハッテル

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JZ、M.-XZ、XXH がコンセプトを考案し、実験を設計しました。 M.-XZ、XXH、MD がプロジェクトを監督しました。 JZ と YL は主な実験作業を実行しました。 ZH は、熱力学および動力学のシミュレーションを実行しました。 GS と SJ は APT の特性評価を実施しました。 MB と JHH はマルチフィジックスシミュレーションを実行しました。 NYは電気化学測定を実施した。 QT、YY、SL は TEM と EBSD の特性評価を支援しました。 JZ、YL、MD、GS、JHH、XXH、M.-XZ が原稿を執筆および改訂しました。すべての著者がデータの分析と議論に貢献しました。

Gang Sha、Xiaoxu Huang、Ming-Xing Zhang との通信。

著者らは競合する利害関係を宣言していません。

Nature Communications は、この研究の査読に貢献してくれた匿名の査読者に感謝します。査読者レポートが利用可能です。

発行者注記 Springer Nature は、発行された地図および所属機関の管轄権の主張に関して中立を保っています。

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転載と許可

Zhang、J.、Liu、Y.、Sha、G. 他。積層造形チタン合金の相と特性の不均一性を考慮した設計。 Nat Commun 13、4660 (2022)。 https://doi.org/10.1038/s41467-022-32446-2

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受信日: 2022 年 2 月 24 日

受理日: 2022 年 7 月 28 日

公開日: 2022 年 8 月 9 日

DOI: https://doi.org/10.1038/s41467-022-32446-2

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材料工学およびパフォーマンスジャーナル (2023)

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