Tiの微細構造応答と摩耗挙動 - 株式会社チェリーブロッサム

Scientific Reports volume 12、記事番号: 21978 (2022) この記事を引用

788 アクセス

1 オルトメトリック

メトリクスの詳細

チタン合金は優れた耐食性で知られています。ただし、表面硬度が低いと耐摩耗性が低下し、潜在的な用途が制限されます。この研究では、不活性タングステンガス溶接プロセス中に生成される電気アークを使用して、ナノサイズの粒子（Al2O3 と TiO2）の混合物を含む硬質 Ni コーティングを Ti-6Al-4V 合金の表面に埋め込む新しい 2 段階のプロセスを採用しています。サンプルの表面は、ビッカース微小硬度、走査型電子顕微鏡、エネルギー分散分光法、およびピンオンプレート摩耗試験を使用して評価されました。微細構造分析により、チタン表面に Ni/(Al2O3 および TiO2) ナノ材料を含浸させると、表面から約 2 mm の深さまで硬質マルテンサイト構造が形成されることがわかりました。観察された変化は、表面化学の変化とニッケルの存在によって引き起こされ、ナノ粒子による処理層の粒径縮小、固溶体強化、分散強化が引き起こされます。 40 nm の Al2O3 粒子と 30 nm の TiO2 粒子を表面に埋め込むと、処理層の硬度は 180% 以上増加しました。同様に、処理表面の耐摩耗性も 100% 向上しました。

チタン合金の使用は、1950 年代初頭に最初に開発されて以来、大幅に拡大しました。現在では、高い強度とパフォーマンスが要求されるいくつかの極限の作業環境で応用されています1。機械的耐性と耐食性は望ましいものであり、自動車、航空宇宙、生物医学産業で重要な用途に使用されています2。軍事用品や民生品など、さまざまな分野でもチタン合金に大きな注目が集まっています。最初の実用的なチタン合金は Ti6Al4V 合金で、1950 年代に航空宇宙および軍事用途向けに開発されました。 Ti6Al4V 合金は、開発から何年も経った今でも、生物医学、航空宇宙用途で最も成功し、頻繁に使用されている材料です3。

Ti6Al4V 合金は多くの望ましい機械的強度特性と耐食性を備えていますが、主な制限は表面硬度が低いことであり、その結果、耐摩耗性が低く、摩擦係数が高くなります4。これらの制限により、高い接触負荷が使用される状況では Ti6Al4V 合金を適用できません4。過去 20 年間にわたり、イオン注入 5、熱処理、物理蒸着 (PVD)、化学蒸着 (CVD)6 など、チタン合金の表面硬度を向上させる数多くの方法が研究されてきました。ガス窒化は、通常 1000 °C 付近で実行される高温拡散プロセスを通じて表面層の硬度を向上させる最も重要な可能性を示しています 7,8。このプロセスの制限要因は、高温への曝露により一貫して記録される粒子の成長です9。ガスと CVD プロセスを組み合わせることにより、チタン表面の硬度が向上する可能性も示されています。ただし、このプロセスは 2 つの反応器で実行する必要があるため、不連続です10。 Tobola らによる別の研究 11 では、研究者らは、ガス窒化プロセスにかける前に、チタン部品を 130 N の力で磨き上げる 2 段階のプロセスを検討しました。 Ti6Al4V の表面硬度は増加しましたが、機械的処理により転位や粒界開口部の形で多くの欠陥が形成されました。表面コーティングなどの技術が試みられています。ただし、この方法の主な制限は、堆積されたコーティングとチタン合金の間の接着強度が低いことです12。

他の技術では、集中エネルギー源を使用してチタン合金の表面を硬化します。典型的なエネルギー源には、表面の処理に必要な高出力密度を提供するレーザー 13、プラズマ、または電子ビームが含まれます 14。これらの技術はチタン合金の表面を硬化する大きな可能性を示していますが、必要な装置は法外に高価です。別の研究では、不活性タングステンガス溶接中に生成される電気アークを使用してTi6Al4V表面の表面を硬化し、窒素ガスとともに表面を溶解し、Ti6Al4V合金の表面に窒化物層を生成しました。熱処理された領域は通常、窒素で覆われ、窒化物層が生成されます。あらゆる種類の汚染を防ぐためにアルゴンガスも使用されます。窒化層の硬度と耐摩耗性は、使用する窒素ガスの密度と量に依存します。表面を改質して材料の表面特性を改善することは、実際のトライボロジー応用の前に必須の要件となっています15。 Ti6Al4V 合金には、摩擦低減、硬度、耐摩耗性、化学的安定性の性能を向上させるために、適切な表面処理が必要です 8,10。表面処理により、Ti6Al4V 合金はバルクの望ましい特性を維持しながら、さまざまな分野での用途を拡大できます。表面改質も、エンジニアリングコンポーネントの性能とコストを考慮する優れた要素です。 Ti6Al4V 合金のさまざまな表面改質技術は、その化学的特性に基づいて開発されています。これらの技術は、さまざまなレベルの成功と、使用される装置のコスト、および表面の変化と耐摩耗性の改善を達成するのに費やされる時間に起因する追加の制限を示しています4,5。

熱酸化にはTIG溶接が使用されます。これらすべてのプロセスには格子間原子の拡散が含まれます。 TIG 溶接は、いくつかの望ましい特性を備えているため、Ti6Al4V 合金の表面処理に好まれます。たとえば、部品を集中的に加熱できます。不活性ガスが入っており、溶接池をシールドして保護します。溶加材は TIG 溶接では必須の要件ではなく、必要な場合でも溶加材を細かく準備する必要はありません。また、スラグの形成も引き起こしません。したがって、溶接部の処理は不要です。

この記事では、薄い超硬粒子強化ナノ結晶コーティングの堆積に続いて、TIG 溶接プロセスでタングステン電極によって生成される電気アークを使用して Ti-6Al-4V 合金のコーティングされた表面を溶解する、新しい 2 段階のプロセスを提案します。。この方法により、表面 Ti-6Al-4V への硬質ナノ粒子の埋め込み/一体化が簡略化され、耐摩耗性が向上します。ほとんどの求人サイトですぐに入手できる熱源を利用すると同時に、いくつかの業界での柔軟な用途に適しています。処理層の溶融と含浸により微細構造の特徴が多様化し、表面硬度が向上し、耐摩耗性と機械的特性に対するさまざまな要件を持つさまざまな用途に対応できます。

Ti-6Al-4V サンプルをバンドソーを使用して 10 × 20 × 5 mm の寸法に切断しました。各条件について 3 つの試験片をテストしました。サンプルは、研磨紙上で 1200 グリットサイズまで段階的に研削してから、それぞれ直径 6 μm と 1 μm の粒子含浸ペーストを使用して研磨することによって調製されました。研磨ステップに続いて、サンプルを超音波アセトン浴中で 15 分間洗浄しました。

研磨された各サンプルは、改良されたワットニッケル浴溶液から堆積された Ni コーティングでコーティングされました 16、17。電着プロセスは、２５０ｍｌのガラスビーカー中で実施した。コーティングプロセスの概略を図 1A に示します。以下の成分、２５０ｇ／ＬＮｉＳＯ４・６Ｈ２Ｏ、４５ｇ／ＬＮｉＣｌ２・６Ｈ２Ｏ、３５ｇ／ＬＨ３ＢＯ３、１ｇ／Ｌサッカリン、１ＬＨ２Ｏ１８を用いて２つの浴を調製した。以下のナノ粒子の混合物を各溶液に添加しました: バス 1 (20 g/L) 40 nm-Al2O3 および (20 g/L) 250 nm TiO2 ナノ粒子、およびバス 2 (20 g/L) 40 nm-Al2O3 250 nm TiO2 ナノ粒子。 5 A/dm2 の電流密度や 50 °C の堆積温度などのコーティングパラメータは、以前の研究で最適化されました 16。コーティングされたサンプルの表面は、タングステン電極を使用し、電圧 100 V、移動速度 2 mm/s、シールドガスとしてアルゴン (純度 99.98%) を使用して溶解されました (図 1A を参照。電極は 45°C に配置されました)。ワークピースに対して°、溶解するチタン表面から 1 mm 上にあります。

実験的なセットアップ。 (A) 表面処理プロセスの概略図 (B) は、チタンにコーティングを堆積させた例を示しています。 (C) 堆積層内の粒子クラスター (D) 溶融表面のテクスチャ (E) 表面の共焦点マップは、表面の高さの変化を示します。

各サンプルは、サンプル表面を完全に溶融させるために 3 回のパスで準備されました。試験片の表面は、2% トリウム電極を使用して 75 Amp で溶接されました。すべてのサンプルがトーチから同じ距離（2 mm）離れていることを確認するために、サンプルをスチール製プラットフォームに固定しました。表 1 は、研究で使用されたテストパラメーターをまとめたものです。微細構造分析および硬度試験サンプルは、溶融表面に対して横方向に切断され、ベークライトに取り付けられました。表面は上で概説したように準備され、クロール試薬でエッチングされました。治療領域の微小硬度は、ASTM E384 に従って、0.2 kg の荷重をかけてビッカース微小硬度試験機を使用して評価されました。乾式滑り摩耗試験も、ASTM G133 規格に従って、往復ピンオンプレート機械を使用して室温で実施されました。トライボロジー試験は、カスタムの往復ピンオンプレートトライボメーターで実行されました。チタン表面を、対向面材料として使用したダイヤモンドピンに対して、50 N の一定荷重および 0.75 m/s の滑り速度で 30 分間試験しました。得られた摩耗痕の深さをオリンパスのレーザー共焦点走査型顕微鏡を用いて測定し、摩耗率を算出した。取り付けられたサンプルは研磨され、エネルギー分散型分光法 (EDS) を備えたオックスフォード走査型電子顕微鏡とツァイス光学顕微鏡を使用して分析されました。チタン合金の処理表面に形成された化合物相は、Bruker X 線回折計を使用して測定されました。

溶接池の酸化を防止し、電気アークを安定させるために、アルゴンがシールドガスとして使用されました。さらに、科学文献では、シールドガスの種類が溶接の特性、形状、サイズ、溶融、溶接速度に影響を与えることが示されています。この実験では、99.9% の Ar を含むシールドガスとして PURESHIELD ARGON (ISO 14175–11-Ar) が使用されました。

図 1B は、二次処理ステップの前にチタン基材上に堆積されたコーティングの例を示しています。コーティングの厚さは、コーティング時間定数を設定し、ステップ 1 でコーティングされたすべてのサンプルに対して同じコーティングパラメーターを使用することによって制御されました。図 1B で観察された灰色の粒子は、EDS 分析によって確認されたコーティングの厚さ全体に分布した Al2O3 と TiO2 の混合物でした。各サンプルで 100 μm のコーティング厚さが達成されました。基材とコーティングの間の界面を評価すると、多孔性や空洞がないことが示され、コーティングが基材に良好に適合していることが示唆されました。ただし、コーティングの断面には、いくつかの領域で大きなクラスターを介して分散されたナノサイズの粒子の凝集が示されています（図 1C を参照）。粒子の凝集は、受け取ったままの粉末内で、または堆積プロセス中に発生したと考えられています19。粒子クラスターは、処理プロセスの第 2 段階でコーティング特性とナノ相分布に悪影響を与える可能性があります。粒子クラスターは図 1C に示されており、多くのナノ粒子が凝集して直径 2.9 μm のクラスターを形成していることが確認できます。これらの材料に関する以前の研究では、受け取ったままの粉末で粒子の凝集が発生することが示唆されていました 17,20。

2 番目のプロセスでは、溶融および混合し、コーティング材料を表面に含浸させます。図 1D は、ステップ 2 後の表面の外観を示しています。明るい灰色の領域は、基材の表面に混合されたコーティングの未溶融部分であり、一部の部分では合金の処理層に浸み込んでいると考えられます。図 1E は、サンプルの表面テクスチャの変化を示しています。赤色の領域は高いスポットを表し、青色の領域は低い深さを表します。走査型共焦点顕微鏡による分析では、平均表面粗さ (Ra) 値 3.7 μm が記録されました。

処理層の特性に対する TiO2 粒子サイズの影響を評価しました。 30/250 nm TiO2 と 40 nm Al2O3 の混合物を使用して作製し、Ni コーティングを共蒸着し、TIG アークを使用して表面を溶解したサンプルの微細構造を図 2 に示します。 250 nm TiO2 を含む Ni でコーティングされたサンプル40 nm の Al2O3 は、サンプルの表面近くで粗い針状の板状相を発達させ、粒子サイズはサンプル内で母材金属に向かって徐々に増加しました（図 2A ～ C を参照）。再凝固層とバルク材料との間に遷移ゾーンが存在することは、溶融層に向かって柱状粒子が成長していることを示しています。これは、溶融層の凝固が溶融表面から内側に、バルク材料から外側に向かって進行したことを裏付けています。同様に、TiO2 粒子サイズが 30 nm まで減少すると、処理層の固化は上記と同じように進行しました。ただし、処理層には板状のα結晶から針状およびウィドマンシュテッテン状の微細構造が含まれており、処理層とベース合金の間に非常に細かい粒子が含まれていました（図2D〜Fを参照）。

(A) 250 nm TiO2/40 nm Al2O3 と粒子がコーティング内に堆積したときに形成された微細構造 (A ～ C) の光学顕微鏡画像。 (D – F) 30 nm TiO2/40 nm Al2O3 粒子がコーティング内に堆積された場合。

250 nm TiO2 と 40 nm Al2O3 を含む Ni を含浸させた Ti-6Al-4V 表面の SEM 顕微鏡写真を図 3 に示します。約 600 μm の処理層が図 3A に見られ、光によって明確に定義されます。いくつかの明るい領域を含む灰色の色合い。図３Ｂに示される領域は、処理層とチタンベース金属との間の遷移領域を強調している。図 4E に示されている EDS マップで示されているように、明るい灰色の領域は Ni 濃度が高いことがわかり、これらの領域に存在する唯一の元素が Ni であることは、溶融したコーティングが粒界に沿って拡散することを示唆しています。ナノ粒子は、ラベル 4 によって特定されるクラスター内の表面下の位置を占めているように見えます。さらに、表 2 に示す EDS スポット分析は、含浸層内のニッケル含有量が処理表面に近づくほど増加することを示しています。ニッケルは粒界領域に沿って拡散し、粗大な微細構造が形成されたと考えられます。

(A) Ti-6Al-4V 合金 250 nm TiO2 および 40 nm Al2O3 の処理表面 (B) 処理層のハイライトされたセクション (C) 3 つの異なる相を示す微細構造 (D) 存在を示す処理ゾーンのハイライトされたセクションτ1 = Al13Ni2Ti5 (Al64Ni10Ti26) の組成を持つ大きな暗い領域は 6 とラベル付けされ、明るい色の領域は「5」とラベル付けされ、τ2 = = Al2NiTi (Al55Ni23.5Ti21.4) の組成であると考えられます。

250 nm TiO2 および 40 nm Al2O3 を含む処理 Ti 表面の EDS マップ (A) アルミニウム (B) カーボン (C) チタン (D) バナジウム (E) ニッケル (F) 処理ゾーンの EDS スペクトル。

表面溶融プロセス中に、Ni/TiO2 /Al2O3 コーティングが溶融し、チタン合金の表面に混合されました。コーティングの成分は、粒界領域内の処理層全体に分布しているようです。サンプルの急速凝固とその後の急冷により粒子構造が変化し、処理層内に小さな粒子が形成されたと考えられます。表面の高倍率画像を図 3C に示します。ナノ TiO2 および Al2O3 粒子が分布するニッケルリッチ層に囲まれた小さな粒子のネットワークの存在が確認されます。画像内の茶色がかった/灰色の斑点は、材料を強化すると予想されるナノ粒子であると考えられます。図 3D は処理層の中心の微細構造を示していますが、この領域は図 3C で概説したサンプル表面の微細構造とはわずかに異なります。溶けたニッケルはまだ粒界領域を占めているように見えました。

図 4 は、処理層内の重要な元素の EDS マップを点分析として示しています。 Al、Ni、および O の分布により、ステップ 1 でコーティングに堆積した必須元素の存在と、溶融ゾーンでの Ni、Al、および O の混合物が確認されます。元素酸素マップは、溶融領域内の 250 nm TiO2 および 40 nm Al2O3 ナノ粒子の分布を示します。処理された層内の粒子構造は、Ni に富む相の層コロニーを含むはるかに粗い微細構造に変化しました。図4に示されているEDSマップは、層全体にナノ粒子が分布している粒界に沿ったNiを示しており、より大きな粒子がコーティング内に分布しているときに形成される粒子のサイズを確認しています。

図 5 は、30 nm の TiO2 および 40 nm の Al2O3 ナノ粒子を含む Ni を含浸させた Ti 表面の SEM 顕微鏡写真を示しています。含浸層はベース金属内に 600 µm まで進み (図 5A を参照)、微細構造が変化し始める遷移ゾーン/界面で構成されています。処理されたレイヤーには、色合いの違いで示されるように、いくつかの領域が含まれています。明るい灰色の領域は、EDS 分析によって、主に表面から約 40 μm 下のクラスター内にあるニッケルが豊富なゾーンとして特定されました (図 5D)。また、ニッケルは粒界に沿って拡散し、母材金属とは異なる微細構造を形成しているようです。図 5C は、自由表面から約 10 μm 下のナノ粒子の表面下凝集を示しています。遷移ゾーン内では、ニッケルの拡散が支配的なより重要な相境界内に微細な針状粒子が観察されます。 3 つの個別の強化メカニズムが作用しています。処理層内のNiの存在による固溶体強化、処理領域内の硬質ナノ粒子の分布による分散強化、および粒径の縮小。

(A) 30 nm TiO2/40 nm Al2O3 を含む Ti-6Al-4 V 合金 Ni コーティングの処理表面 (B) 強調表示。

図 6 に示す 30 nm TiO2/40 nm Al2O3 サンプルの遷移領域の EDS マッピングにより、遷移領域内の Ni の分布が確認されます。 Ni の添加による固溶強化により、未処理の Ti-6Al4V と比較した場合、処理層の機械的性能が向上すると予想されます。さらに、ナノ粒子の分散強化により機械的性能も向上します。ナノ粒子は自由表面近くで確認されましたが、10 μm を超える深さでは見えず、ナノ粒子が表面直下層の強化に最も有用であることを示唆しています。組成の黄色の長方形で識別される 10 個の領域を表 2 に示します。図 6 に示す Ti-Ni-Al 三元状態図を使用すると、次の 3 つの可能性の高い相、TiAl、Ni2Al3、および NiAl が形成されます。追加の三元相として、τ1 (Al13Ni2Ti5)、τ2 (Al2NiTi)、τ3 (AlNiTi)、τ4 (AlNi2Ti)、およびτ5 (Al65Ni20Ti15) が形成される可能性があります。

(A) 30 nm TiO2/40 nm Al2O3 を含むサンプル Ni コーティングの SEM 顕微鏡写真 (B) コーティングからの Ni 含有量を示す処理層の EDS スペクトル (C) Ti-Ni-Al 状態図 (V. Raghavan Al- 2). Ni-Ti (アルミニウム-ニッケル-チタン) Journal of Phase Equilibria and Diffusion volume 31、55-56 ページ (2010))。

2 つの処理表面を XRD 分析して主相を特定しました (図 7 を参照)。鋭いピークは結晶構造の存在を示しており、これは、40 nm-Al2O3-30 nm TiO2 を含む Ni でコーティングされたサンプルの 37°に存在するピークの高さによっても確認されます。 5 度から 27 度の間に存在するこぶは、混合物が非晶質相と結晶質相の両方から構成されていることを示唆しています。あるいは、幅広のピークは、ナノ結晶材料の微結晶サイズが小さいこと、結晶構造における積層欠陥、微小ひずみ、およびその他の欠陥、または固溶体中の不均一な組成を示している可能性があります。しかし、これらのピークは、含浸層内のナノ構成成分の役割を決定できるほど十分に広くはありません。

処理された表面の XRD 分析。

含浸層の機械的特性評価により、含浸層の微小硬度に対する TiO2 粒子サイズの影響を分離する機会が得られます。図 8 に示す硬度プロファイルは、処理した 2 つの表面と対照サンプルとしての未処理のチタンベース金属の硬度プロファイルを比較しています。未処理のベースメタルは約 380 VHN で変動しているように見えますが、処理された表面の同様の位置ではより高い硬度値が記録されます。 40 nm-Al2O3-30 nm TiO2 ナノ粒子混合物を含む Ni でコーティングされた表面は、表面での 600 HV0.2 kg から 900 μm の深さでの 405 HV0.2 kg の範囲の表面硬度を生成しました。 40 nm-Al2O3-250 nm TiO2 ナノ粒子を含む Ni でコーティングされた表面と比較すると、表面の硬度は、表面下 900 μm の深さで 500 HV0.2 kg から 398 HV0.2 kg の範囲でした。測定された各くぼみは、くぼみの周囲の応力領域が重ならないように、約 100 μm で実行されました。

処理表面からの深さの関数としての硬度プロファイル。

図 9 は、硬さ試験の段階的シミュレーションと硬さ試験プロセス中に生成される応力場のサイズを示しています。図より、工具先端がワークに接触した瞬間からワークに応力が発生し始め、最大衝撃後はワーク表面に四角ヘリカルをベースとした圧痕が形成されていることが分かります。。応力フィールドが重なると、その領域が加工硬化し、記録される硬度数値が急上昇する可能性があります。

ビッカース硬さ試験のモデリングとシミュレーション。

処理された表面と未処理の表面の硬度の違いは、表面へのナノ粒子の含浸に起因すると考えられます。ナノ粒子のサイズが小さくなると、硬度数は一貫して増加しました。科学文献では、分散粒子が小さいほど転位の動きを妨げる効果が高いことが示されており、これは多くの場合、材料の強度硬度の増加に反映されています。さらに、処理層内の微細構造の変更による粒子サイズの減少は、Ti 合金の硬度にプラスの影響を与えます。生成された結果を電気めっきなどの他の確立されたプロセスと比較する場合。この新しい 2 段階プロセスの利点は、電着コーティングがチタン表面から剥離する傾向があることから明らかです 21。修正された 2 段階プロセスにより、他のコーティング技術よりも高い硬度が得られ、ガス窒化 84 に匹敵します。

強化の原理は非常に複雑で、さまざまな強化メカニズムの重ね合わせに依存します。最も一般的な方法は線形重ね合わせです。これは、各メカニズムの効果を個別に分離して追加することで簡略化できます。図 9 は、サンプルの硬度試験中に生成されたフォンミーゼス応力場を示しており、赤色の領域は高応力領域を示しています。チタン表面の含浸により、いくつかの強化メカニズムが活性化されます。式を使用すると、 (1) 以下に示すホロモンの法則 22 より、粒界強化効果を評価できます。

ここで、K は粒界拡散率分布関数に依存し、n はひずみ速度です。式 (1) で予測されるように、処理表面への Ni の溶解と拡散により固溶強化が引き起こされます。 (2)22．

処理表面の硬度は、処理サンプルの焼入れによる処理領域内の結晶粒径の減少などの要因に起因する可能性があり、2 つの追加の原因を考慮した修正ホールペッチ関係から予測できます。強化溶液強化および処理領域全体に分散された硬質ナノサイズ粒子の添加による分散強化

ここで、\(\sigma_{2}\) は未処理の Ti6Al4V サンプルの流動応力、\(k_{y}\) は材料定数、d は処理層内の粒径、\(\sigma_{o} \) は、Ti6Al4V 合金の引張強さです。この研究では、純チタンに 0.75 MPa m1/2 のホールペッチ定数が使用されました23。最後に、処理領域内に形成された硬質ナノサイズ粒子と金属間化合物が均一に分布していると仮定すると、個々の強化メカニズムの影響が重なり、表面の機械的特性に大きなプラスの影響を与える可能性があります。処理領域内に硬質ナノサイズ粒子が均一に分布していると仮定します。サンプルのこの部分は、混合則方程式を適用できる複合物として扱うことができます。

すべてのコンポーネントを考慮して

ここで \({\sigma }_{c}\) は等価流動応力 (\({\sigma }_{c})\) を表します。この研究では、Ti6Al4V の引張強度が \({\sigma }_{o}=\) 1014 MPa であることを示す文献から値を選択しました。 \({k}_{y}=0.75 MPa \sqrt{m}\) および d = 0.5 μm とします。溶液中の粒子の体積分率を 18.4 wt% とすると、\({\sigma }_{p}=\) 300 MPa、K = 575 MPa、n = 0.4、および \(\varepsilon =1.5\) は次のようになります。純チタンの場合の推定値 [1、19、20]。上記の値を使用すると、強化効果の合計は 1562.55 MPa と計算され、硬度に変化が観察されることが確認されます。

図 10 は、カスタムのピンオンプレート摩耗テストを使用して実行された摩耗テストの結果を示しています。データは、サンプルの摩耗率が、走査型レーザー共焦点顕微鏡を使用して摩耗傷から除去された材料の体積を測定することによって決定されたことを示しています。コーティング溶液から２つのグループのサンプルを調製した。バス 1 から調製されたサンプルは S1 とラベル付けされ、バス 2 から調製されたサンプルは S2 とラベル付けされました。サンプル S2 では、傷跡の深さと除去された物質の量が最も少なくなりました。 S1 と S2 はどちらも、未処理の Ti-6Al-4V サンプルよりも優れた耐摩耗性を示しました。処理された表面の機械的性能は、コーティング層に堆積されたナノ粒子の分布と、その後の処理された表面へのナノ粒子の統合およびナノ粒子のサイズにも関連する可能性があります。これは、格子と凝集した粒子が小さいほど材料の強化に効果的であることを示しています。処理層の硬度を耐摩耗性の観点から考慮すると、Archard の摩耗方程式 \(\left( {Q = K\frac{ WL}{H}} \右)\)。この方程式はアプローチが単純ですが、摩耗プロセス中に除去される材料の体積 (Q)、加えられる荷重 (W)、滑り距離 (L)、および材料の硬度 (H) の間の基本的な関係を確立します。この結果から、サンプルの表面を強化できれば、処理層の耐摩耗性も向上することが確認されました。

テストされたサンプルの摩耗率。すべてのサンプルを 30 分間テストしました。S1-40 nm Al2O3-250 nm TiO2 および S2-40 nm-Al2O3-30 nm TiO2。

摩耗した表面に数本の暗い線が観察されます。処理されたチタン表面と未処理の表面の摩耗痕を図１１Ａに示す。結果は、未処理のチタン表面に 30 分間の試験時間で 30 μm の深さの傷跡が生じたことを示しています。未処理の Ti-6Al-4V 合金の摩耗軌跡を図 11 に示します。これは、摩耗試験プロセスで使用したダイヤモンド先端ピンの研磨切断とマイクロプラウイング動作を示す一連の平行線の存在を示しています。

未処理の Ti-6Al-4 V サンプルの摩耗跡 (A) 未処理のチタン合金の摩耗傷の深さ (B) 未処理のチタン合金の摩耗傷の共焦点地形図 (C) 処理したサンプルの摩耗傷の深さS1-40 nm Al2O3-250 nm TiO2 (D) S1-40 nm Al2O3-250 nm TiO2 で処理したサンプルの摩耗傷の共焦点トポグラフィーマップ (E) S2-40 で処理したサンプルの摩耗傷の深さnm-Al2O3-30 nm TiO2 (F) 処理されたチタン表面の摩耗痕の共焦点トポグラフィーマップ。

一方、処理表面を試験したところ、図10に示すように、摩耗傷の中心に8.7μmの摩耗傷が記録されました。サンプルの深さの違いは、処理サンプルの硬度の増加に起因すると考えられます。未処理の表面との比較。溶解中にチタン合金の表面にナノ粒子を埋め込むと、速い転位の動きに対する障壁が形成され、処理層の硬度と耐摩耗性が向上します。処理層の微細構造の変化は、サンプルの非平衡冷却によるものです。図 11C および D は、処理されたサンプルの表面を示しています。未処理の合金と同様に、サンプル全体に分布する空洞とともに平行線が見えます。これらの空洞は、表層での溶融と混合中に形成されたと考えられています。摩耗テストを実行すると、プロセス中に加えられた負荷により、材料が除去されてキャビティのサイズが増加しました。 40 nm Al2O3 ～ 250 nm TiO2 を含む Ni でコーティングされたサンプルでは、より大きな穴が観察されます。

この研究では、Ti-6Al-4V 合金の表面を硬化するために使用される新しい 2 段階のプロセスを紹介します。サンプルの準備は 2 つの重要な手順で行われました。最初のステップでは、Ti-6Al-4V 合金の表面に、Al2O3 と TiO2 ナノ粒子コーティングの混合物を含むナノ構造 Ni コーティングを堆積することが含まれていました。プロセスの第 2 ステップでは、TIG アークを使用して、コーティングされた表面とその下のベースメタルの薄層を溶かします。結果は、溶解プロセス中に、処理層への成分の拡散と混合により、未処理の合金と比較して処理表面の硬度の増加に寄与するさまざまな金属間化合物の形成を引き起こしたことを示しています。 40 nm の Al2O3 粒子と 30 nm の TiO2 粒子を表面に埋め込むと、処理層の硬度は 180% 以上増加しました。どちらの場合も、処理層の硬度は未処理の Ti-6Al-4V 合金の硬度よりも実質的に高かった。

摩耗試験の結果は、硬度試験の結果と一致しました。 30 nm の TiO2 粒子を含むサンプルは、最も耐摩耗性の高い表面を生成しました。同様に、処理表面の耐摩耗性も 100% 向上しました。

処理層の微細構造分析により、処理層とベース合金との界面における板状α結晶から針状およびウィドマンスタテン状構造までの微細構造の変化が確認された。処理層は、処理層の表面に近いほど高い Ni 濃度を含み、ナノ粒子が全体に分布していました。 5°と25°の間のXRDピークの存在により、処理された表面内にナノ粒子が存在することが確認されました。

現在の研究中に使用および/または分析されたデータセットは、合理的な要求に応じて責任著者から入手できます。

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この研究は、公共、商業、非営利の資金提供機関から特別な助成金を受けていません。

ブラッドフォード大学工学情報学部、リッチモンドロード、ブラッドフォード、ウェストヨークシャー、英国

カビアン・クック & アブドゥルラフマン・アルフバイダ

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AA テスト用のサンプルを準備し、幾何学的モデリングを完了しました。 KC はテスト、特性評価、原稿の執筆とレビューを実施しました。

カビアン・クックへの通信。

著者らは競合する利害関係を宣言していません。

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転載と許可

Cooke, K.、Alhubaida, A. 電気アークを使用した、Ni/Al2O3 + TiO2 ナノ構造コーティングを含浸させた Ti-6Al-4V の微細構造応答と摩耗挙動。 Sci Rep 12、21978 (2022)。 https://doi.org/10.1038/s41598-022-25918-4

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受信日: 2022 年 8 月 9 日

受理日: 2022 年 12 月 7 日

公開日: 2022 年 12 月 20 日

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-25918-4

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