パーム油を緑色前駆体として使用したマイクロ波による磁性ナノカーボンの合成

Scientific Reports volume 12、記事番号: 18698 (2022) この記事を引用

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1 オルトメトリック

メトリクスの詳細

マイクロ波照射による金属の存在は、金属が容易に発火するため、常に物議を醸す議論を引き起こしてきました。しかし興味深いことに、研究者らは、アーク放電現象が分子分解によるナノマテリアル合成の有望な方法を提供することを発見した。この研究は、粗パーム油を磁性ナノカーボン (MNC) に変換する際にマイクロ波加熱とアーク放電を組み合わせた、単一ステップでありながら手頃な価格の合成アプローチを開発しました。これは、パーム油分野の新しい代替品と考えられます。これには、一定のコイル状のステンレス鋼金属ワイヤ (誘電体媒体) とフェロセン (触媒) を使用して、部分的不活性条件で媒体を合成することが含まれます。このアプローチは、190.9 ～ 472.0 °C の範囲の温度で、さまざまな合成時間 (10 ～ 20 分) で加熱することに成功しました。生成された MNC は、平均サイズ 20.38 ～ 31.04 nm、メソ多孔質構造 (SBET: 14.83 ～ 151.95 m2/g)、および高い固定炭素含有量 (52.79 ～ 71.24wt%) の球体の形成を示し、D とG バンド (ID/IG) は 0.98 ～ 0.99 です。 FTIR スペクトル (522.29 ～ 588.48 cm-1) における新しいピークの形成は、フェロセンからの FeO 化合物の出現を裏付けています。磁力計は、強磁性材料の高い磁化飽和 (22.32 ～ 26.84 mu/g) を示します。廃水処理における MNC の応用は、5 ～ 20 ppm の間で変動するさまざまな濃度でのメチレンブルー (MB) 吸着試験でその吸着能力を評価することによって実証されています。合成時間 (20 分) で生成された MNC は、他のものと比較して最も高い吸着効率 (10.36 mg/g) を示し、MB 色素が 87.79% 除去されました。結果として、ラングミュアの値はフロイントリヒと比較して有望ではなく、10 分 (MNC10)、15 分 (MNC15)、および 20 分 (MNC20) で合成された MNC の R2 はそれぞれ約 0.80、0.98、および 0.99 でした。したがって、吸着系は不均一な状態になります。したがって、マイクロ波支援アーク放電は、CPO を有害な染料を除去できる MNC に変換するための有望なアプローチとなります。

マイクロ波照射は、電磁場の分子相互作用を介して材料の最も内部を加熱することができます1。このマイクロ波反応は、迅速かつ均一な熱反応を促進するという点で独特です。その結果、加熱プロセスが加速され、化学反応が促進されます2。同時に、マイクロ波反応は反応時間が短いため、最終的に高純度で生成物を得ることができます 3,4。マイクロ波照射は、その興味深い特性により、化学反応やナノ材料合成など、多くの研究で使用される興味深いマイクロ波支援合成を促進します5、6。加熱プロセス中、媒体内の受容体の誘電特性は、媒体内にホットスポットを生じさせ、ナノカーボンの異なる形態や特性を生み出す可能性があるため、重要な役割を果たします7。 Omoriyekomwanらによる研究。活性炭と窒素流を用いてパーム核から中空カーボンナノファイバーを生成しました8。それに加えて、フーとハメードは、350 W9 の電子レンジ内でアブラヤシ繊維から活性炭を作成する際の触媒の使用を決定しました。したがって、適切な受容体を導入することにより、粗パーム油を変換して MNC を生成する同様の方法を提供することが可能です。

興味深い現象が、マイクロ波照射と、鋭いエッジ、先端、または極微視的な凹凸のある金属との間で観察されています10。両方の存在が存在すると、電気アークまたはスパーク (一般にアーク放電と呼ばれます) が発生します 11,12。アーク放電はより局所的なホットスポットの形成を促進し、反応に影響を与えるため、媒体の化学組成が強化されます13。この特別でありながら興味深い現象は、汚染物質除去 14,15、バイオマスタール分解 16、マイクロ波支援熱分解 17,18 および材料合成 19,20,21 など、さまざまな研究を惹きつけています。

近年、CNT、カーボンナノスフィア、修飾還元酸化グラフェン22などのナノカーボンがその特性から注目を集めています。これらのナノカーボンは、発電から水質汚染の浄化や修復に至るまで、さまざまな用途に大きな可能性を秘めています23。さらに、優れた炭素質特性が要求されると同時に、良好な磁性特性も要求される。これは、廃水処理における金属イオンや染料の高吸着、バイオ燃料における磁気改質剤、さらには効率的なマイクロ波吸収体などの多機能用途に役立ちます24、25、26、27、28。同時に、これらの炭素には、サンプルの活性点の表面積が増加するなど、別の利点もあります。

近年、磁性ナノカーボン材料の研究が盛んに行われている。一般に、これらの磁性ナノカーボンは、外部静磁場や交流磁場などの外部触媒からの応答を引き起こすナノサイズの磁性材料を含む多機能材料です29。磁性ナノカーボンは、その磁気特性により、固定化のために広範囲の活性成分や複雑な構造と結合することができます30。同時に、磁性ナノカーボン (MNC) は、水溶液からの汚染物質の吸着において優れた効率を示します。さらに、MNC で開発された高い比表面積と細孔により、吸着容量が増加する可能性があります 31。磁気分離器は高反応溶液から MNC を分離できるため、MNC は実現可能で管理しやすい吸着剤となります 32。

Several investigators have demonstrated that high-quality nanocarbon can be obtained using crude palm oil palm33,34. Palm oil, scientifically known as Elais Guneensis, is recognized as one of the essential edible oils contributing around 76.55 million metric tonnes of production in 2021 (2021)." href="/articles/s41598-022-21982-y#ref-CR35" id="ref-link-section-d64787577e540"> 35. 粗パーム油または CPO には、バランスの取れた比率の不飽和脂肪酸 (UFA) と飽和脂肪酸 (SFA) が含まれていました。 CPO 中の炭化水素の大部分はトリグリセリド、つまり 3 つのトリグリセリド酢酸含有量と 1 つのグリセロール含有量からなるグリセロールエステルです。これらの炭化水素は合計すると膨大な炭素含有量となり、ナノカーボン製造における潜在的なグリーン前駆体となる可能性があります37。文献によれば、CNT37、38、39、40、カーボンナノスフィア33、41、およびグラフェン34、42、43は、一般に粗パーム油または食用油を使用して合成されます。これらのナノカーボンは、発電から水質汚染の浄化や修復に至るまで、さまざまな用途に大きな可能性を秘めています。

CVD38 や熱分解 33 などの熱ベースの合成は、パーム油の分解に適した方法になります。残念ながら、プロセス中の高温により生産コストが増加します。好ましい材料を得るには、長く退屈な手順と精製方法が必要です44。しかし、粗パーム油は高温でも安定性が良いため、物理的な分離と分解の必要性は否定できません45。したがって、粗パーム油を炭素質材料に変換するには、さらに高い温度が必要です。液体アーク放電は、磁性ナノカーボンを合成するための最良の可能性のある新しい方法と考えられます46。この方法は、高度に励起されたエネルギー状態で前駆体および溶液に直接エネルギーを提供します。アーク放電は粗パーム油の炭素結合の亀裂を開始する可能性があります。ただし、使用される電極間隔は、工業規模での制限をもたらす厳しい要件に従う必要があるため、効果的な方法の開発はまだ残っています。

私たちの知る限り、ナノカーボンの合成方法としてのマイクロ波支援アーク放電の研究は限られています。同時に、前駆体としての粗パーム油の使用はまだ十分に研究されていません。したがって、この研究は、マイクロ波支援アーク放電を介して粗パーム油前駆体から磁性ナノカーボンを生成する可能性を目的とし、調査するものである。豊富なパーム油は、新しい製品や用途に反映されるはずです。パーム油を変換するこの新しい方法は、経済部門の底上げに役立ち、パーム油産業、特に影響を受けた小規模所有者のパーム油プランテーションにとって新たな収入源となる可能性があります。 Ayompeらによって行われたアフリカの小規模農家に関する研究によると、小規模農家は、費用がかかり面倒な作業である仲介業者に新鮮な果物の房を販売するのではなく、自分たちで新鮮な果物の房を加工してCPOを販売する場合にのみ、より多くのお金を稼ぐことができます47。同時に、新型コロナウイルス感染症（COVID-19）の影響で、閉鎖する工場の数は日に日に増加し、パーム油ベースの用途の製品に影響を与えています。興味深いことに、電子レンジはほとんどの家庭で利用可能であり、この研究で提案された方法は実現可能で手頃な価格であると考えられるため、MNC の生産は小規模所有者のパーム油プランテーションの別の代替手段と考えることができます。一方、より大きな規模では、企業は大規模な多国籍企業を生産する大規模な原子炉に投資することができます。

この研究では主に、異なる持続時間の誘電体媒体としてステンレス鋼を使用する合成プロセスを取り上げます。マイクロ波とナノカーボンを含む一般的な研究のほとんどでは、許容可能な合成時間は 30 分以上です 33,34。実用的で手頃な価格で実行可能なアイデアをサポートするために、この研究は平均合成時間を短縮して MNC の生産を達成することを目的としています。同時に、この研究では、理論が実験室規模で証明され実施されるにつれて、テクノロジーの準備レベルが 3 であることが示されています。その後、得られた MNC は、物理的、化学的、磁気的特性によって特徴付けられました。次に、メチレンブルーを使用して、生成された MNC の吸着能力を実証します。

粗パーム油は、Sawit Kinabalu Sdn.のApas Balung Millから入手しました。 Bhd.、タワウで製造され、合成のための炭素前駆体として使用されます。一方、誘電体媒体としては直径 0.90 mm のステンレス鋼金属線を使用しました。この研究では、米国 Sigma-Aldrich から入手したフェロセン (純度 99%) を触媒として選択しました。メチレンブルー (Bendosen、100 g) は、後で吸着実験に使用されます。

この研究では、家庭用電子レンジ (パナソニック: SAM-MG23K3513GK) をマイクロ波リアクターとして改造しました。電子レンジの上部には、ガスの入口、出口、熱電対用の 3 つの穴が加工されました。熱電対プローブはセラミックチューブで絶縁され、実験のたびに同じ条件に置かれ、望ましくない事故が防止されました。一方、サンプルとガス管を保持するために、3 つの穴の蓋が付いたホウケイ酸ガラス反応器が使用されました。マイクロ波反応器の概略図は補足図1で参照できます。

磁性ナノカーボンの合成は、粗パーム油を炭素前駆体として、フェロセンを触媒として用いて行われた。約５重量％のフェロセン触媒を浮遊触媒法により調製した。フェロセンを２０ｍｌの粗パーム油と６０ｒｐｍで３０分間混合した。次に、混合物をアルミナ坩堝に移し、３０ｃｍのステンレス線をコイル状に巻いて坩堝内に垂直に置いた。アルミナるつぼをガラス反応器に入れ、密封されたガラス蓋で電子レンジ内にしっかりと設置します。反応前に、チャンバー内の不要な空気を除去するために、窒素ガスをチャンバー内に 5 分間パージします。マイクロ波の電力は、良好なアーク放電をサポートできるマイクロ波の最大電力供給である 800 W まで増加します。したがって、合成反応の良好な状態を促進することができる。同時に、これはマイクロ波合成反応で使用されるワット電力の一般的な範囲でもあります48,49。反応中、混合物を10、15、または20分間加熱します。反応が完了したら、反応器とマイクロ波を室温で自然に冷却します。アルミナるつぼ内の最終生成物は、コイル状のワイヤーを伴う黒色の沈殿物です。

黒色の沈殿物を収集し、エタノール、イソプロピルアルコール(70%)、および蒸留水で交互に数回洗浄した。洗浄と精製後、製品を従来のオーブン内に置き、80 °C で一晩乾燥させ、不要な不純物を蒸発させます。その後、生成物は特性評価のために収集されます。 10 分間、15 分間、および 20 分間合成された磁性ナノカーボンのサンプルには、MNC10、MNC15、および MNC20 とラベルが付けられています。

MNC の形態は、電界放射型走査型電子顕微鏡 (FESEM (Model Zeiss Auriga)) を使用して、倍率 100 ～ 150k 倍で観察されます。一方、エネルギー分散型 X 線分光法 (EDS) により元素組成が分析されました。 EDS 分析は、作動距離 2.8 mm、加速電圧 1 kV で実行されました。 MNC の比表面積と細孔値は、77 K での吸脱着等温線 N2 を含むブルナウアー・エメット・テラー (BET) 法を使用して測定されます。分析はモデル表面積計 (MICROMERITIC ASAP 2020) を使用して実行されます。

磁性ナノカーボンの結晶化度と相は、粉末 X 線回折または XRD (Burker D8 Advance) (λ = 0.154 nm) を使用して識別されます。回折パターンは、2° min-1 の走査速度で 2θ = 5 ～ 85°の間で記録されました。さらに、MNC の化学構造はフーリエ変換赤外分光法 (FTIR) によって検査されます。分析は、Perkin Elmer FTIR-Spectrum 400 を使用し、スキャン速度が 4000 ～ 400 cm-1 の範囲で行われました。磁性ナノカーボンの構造特性を調べる際に、100X 対物レンズを備えた U-RAMAN 分光法でネオジムドープレーザー (532 nm) を使用してラマン分光法を実行しました。

振動サンプル磁力計または VSM (Lake Shore 7400 シリーズ) を使用して、MNC 内の酸化鉄の磁気飽和を測定します。使用される磁場は、200 ポイント収集で約 8 K Oe です。

吸着剤としての MNC の可能性を研究する際、カチオン染料のメチレンブルー (MB) が吸着実験に使用されました。 MNC (20 mg) を 5 ～ 20 mg/L50 の標準濃度範囲で 20 ml のメチレンブルー水溶液に添加しました。研究全体を通して、溶液の pH は中性 pH 7 に設定されました。溶液をロータリーシェーカー (Lab Companion: SI-300R) 内で 150 rpm、303.15 K で機械的に撹拌しました。その後、磁石を使用して MNC を分離しました。吸着実験の前後の MB 溶液の濃度は、UV-Vis 分光光度計 (Varian Cary 50 UV-Vis Spectrophotometer) を使用して観察され、最大波長 664 nm でのメチレンブルーの標準曲線を参照しました。実験は 3 回繰り返し、平均値を示しました。溶液からの MB の除去量は、平衡状態で吸着された MB の量 qe と除去率 % の一般式を使用して計算されました。

吸着等温線実験も同様に、さまざまな濃度 (5 ～ 20 mg/l) の MB 溶液と 20 mg の吸着剤を 293.15 K の一定温度で撹拌することによって実行されました。すべての MNC に対して ml の色素溶液と 20 mg の吸着剤の投与量。

過去数十年にわたり、鉄と磁性炭素に関する数多くの研究が行われてきました。これら磁性を有する炭素系材料は、その優れた電気的・磁気的特性により注目を集めており、主に家電製品や水処理分野などで様々な技術応用が期待されています。この研究では、マイクロ波放電により粗パーム油中の炭化水素を分解することにより、ナノカーボンを合成した。合成は、金属サセプター (コイル状 SS) を使用し、部分的に不活性 (実験の開始時に窒素を流しながら) 前駆体と触媒の固定比率 (5:1) で、10 ～ 20 分の異なる時間で行いました。不要な空気を追い出します）。補足図2aに示すように、生成された炭素質堆積物は黒色の固体粉末の形態でした。堆積炭素収率は、合成時間 10 分、15 分、および 20 分に対して、それぞれ約 5.57、8.21、および 11.67% でした。この条件は、より長い合成時間がより高い収率に貢献したことを示しています 51 - 低い収率は、おそらく短い反応時間と触媒活性によるものです。

一方、生成されたナノカーボンの合成温度対時間のグラフは、補足図2bで参照できます。得られた最高温度は、MNC10、MNC15、および MNC20 でそれぞれ 190.9 °C、434.5 °C、および 472 °C でした。各曲線に急勾配が見られ、金属アーク放電中に発生する熱により反応器内の温度が一定に増加していることを示しています。これは、MNC10、MNC15、および MNC20 の場合、それぞれ 0 ～ 2 分、0 ～ 5 分、および 0 ～ 8 分で見られます。特定のポイントに到達した後、斜面は緩やかな勾配で最高気温まで上昇を続けました。

電界放射型走査型電子顕微鏡 (FESEM) を使用して、MNC サンプルの表面形態を観察しました。図1に示すように、磁性ナノカーボンは他の合成時間ではわずかに異なる形態構造を示しました。図1a、bのMNC10のFESEM画像は、高い表面張力により、マイクロおよびナノサイズの球体が絡み合って付着した炭素球体の形成を示しています。同時に、ファンデルワールス力の存在により、炭素球が凝集して集まります52。合成中にさらに時間を置くと、分解反応がより長く行われるため、サイズが小さくなり、球体の数が増加しました。図 1c は、MNC15 がほぼ完全な球形であることを示しています。ただし、凝集した球体がメソ細孔を形成しているのがまだ見られ、これが後にメチレンブルーを吸着するのに適したスポットとなる可能性があります。図1dの15,000倍の高倍率では、平均サイズ20.38 nmの炭素球のさらなる凝集が見られます。

7,000 倍および 15,000 倍の倍率で (a、b) 10 分間、(c、d) 15 分間、(e – g) 20 分間合成されたナノカーボンの FESEM 画像。

図 1e ～ g では、MNC20 は磁性炭素の表面に小さな球体を含む細孔が発達し、磁性活性炭の形態を再構築していることを示しています 53。磁性カーボンの表面には、様々な径や幅の細孔がランダムに発達しています。したがって、これは、BET 分析で示されるように、他の合成時間よりも多くの細孔がその表面に作成されたため、MNC20 がより大きな表面積と細孔容積を示した理由を説明する可能性があります。 15,000倍の高倍率で撮影した顕微鏡写真は、図1gに示すように、サイズが均一ではなく、粒子の形状が不規則であることを示しています。成長時間を 20 分に増やすと、より凝集した球が形成されます。

興味深いことに、同じ場所でいくつかの歪んだカーボンフレークも見つかりました。球体の直径は 5.18 ～ 96.36 nm の範囲です。この形成は、異なる核形成の出現を促進する高温とマイクロ波によるものである可能性があります 54。調製された MNC の推定球サイズは、平均して MNC10 で 20.38 nm、MNC15 で 24.80 nm、MNC20 で 31.04 nm です。球のサイズ分布を補足図3に示します。

補足図4は、それぞれMNC10、MNC15、およびMNC20のEDSスペクトルと元素組成の概要を示しています。スペクトルに基づいて、各ナノカーボンには異なる量の C、O、および Fe が含まれていることがわかりました。これは、追加の合成時間中のさまざまな酸化および分解反応により発生しました。多量の C は粗パーム油である炭素前駆体に由来すると考えられていました。一方、O の割合が低いのは、合成期間中の酸化プロセスによるものです。同時に、Fe は、フェロセンの分解に起因してナノカーボン表面に沈殿した酸化鉄に起因すると考えられています。それ以外に、補足図5a〜cは、MNC10、MNC15、およびMNC20の元素マッピングを示しています。基本的なマッピングに基づいて、Fe が MNC 表面上によく分散していることが観察されました。

窒素吸脱着分析により、材料の吸着メカニズムと多孔質構造に関する情報が得られます。 MNC の N2 吸着等温線と BET 表面プロットを図 2 に示します。FESEM 画像に基づいて、吸着挙動は凝集によるミクロポーラス - メソポーラス構造の組み合わせを示すことが予想されました。ただし、図 2 のグラフは、吸着剤が IUPAC55 に基づくタイプ IV 等温線およびタイプ H2 のヒステリシスループに似ていることを示しています。このタイプの等温線は、多くの場合、メソポーラス材料に似ています。メソポーラスにおける吸着挙動は通常、吸着剤吸着反応と凝縮状態の分子間の相互作用によって決まります。シグモイドまたは S 字型の吸着等温線は、通常、単層 - 多層吸着とそれに続くバルク液体の飽和圧力よりも低い圧力で気体が細孔内で液相に凝縮する現象によって引き起こされます。この現象は細孔として知られています。結露56．細孔内の毛細管凝縮は、0.50 を超える相対圧力 (p/po) で発生します。一方、タイプ H2 ヒステリシスは、狭い範囲の細孔ネックにおける細孔の閉塞または浸透に起因する複雑な細孔構造によって示されます。

(a) CMN10、(b) CMN15、(c) CMN20 の磁気ヒステリシス。

BET 試験から得られた表面物理パラメータを表 1 にまとめます。BET 表面積と総細孔容積は、合成時間の増加とともに大幅に改善されました。平均細孔直径は、MNC10、MNC15、および MNC20 で 7.2779 nm、7.6275 nm、および 7.8223 nm でした。 IUPAC 勧告に基づいて、これらの中程度の細孔はメソポーラス材料として分類できます。メソ多孔質構造により、メチレンブルーが MNC57 に浸透し、吸着されやすくなる可能性があります。最も長い合成時間 (MNC20) は最も高い表面積を示し、次に MNC15、MNC10 が続きます。 BET 表面積が大きくなると、より多くの界面活性部位が利用できるため、吸着性能が向上する可能性があります。

合成されたMNCのXRDパターンを図3に示します。高温では、フェロセンにも亀裂が生じ、酸化鉄が形成されます。図 3a は、MNC10 の XRD 回折パターンを示しています。 2θ の 2 つのピーク: 43.0° と 62.32° が示されており、これらは ɣ-Fe2O3 (JCPDS #39–1346) に割り当てられています。一方、Fe3O4 では 2θ:35.27°の緊張したピークが得られます。一方、図 3b の MNC15 のディフラクトグラムには、おそらく温度と合成時間の増加によるものと考えられる新しいピークが示されています。ピーク 2θ: 26.202° の張力はそれほど高くありませんでしたが、回折パターンはグラファイトの JCPDS ファイル (JCPDS #75–1621) と一致し、ナノカーボン内部にグラファイト結晶が存在することを示しています。このピークは MNC10 には存在しません。これはおそらく、合成時のアーク温度が低いためです。 2θ での 3 つの緊張したピークの存在: 30.082°、35.502°、57.422° は、Fe3O4 に割り当てられます。また、2θ での ɣ-Fe2O3 の存在を示す 2 つのピーク、43.102° と 62.632° も表示されます。図3cに示す20分で合成されたMNC（MNC20）では、同様の回折パターンがMNC15で観察できました。 MNC20では26.382°のグラファイトのピークも観察できました。 2θ: 30.102°、35.612°、57.402°に示されている 3 つの鋭いピークは、Fe3O4 に割り当てられます。さらに、ε-Fe2O3 の存在が 2θ: 42.972° および 62.61 に示されています。生成された MNC に酸化鉄化合物が存在すると、後のメチレンブルーの吸着能力にプラスの影響を与える可能性があります。

(a) MNC10、(b) MNC15、および (c) MNC20 の X 線回折パターン。

MNC および粗パーム油サンプルの化学結合の特徴は、補足図 6 の FTIR 反射率スペクトルから特定されました。最初、粗パーム油の 6 つの重要なピークは、補足表 1 で参照されている 4 つの異なる化学組成を表しています。 CPO 内で特定されているのは 2913.81 cm-1、2840 cm-1、および 1463.34 cm-1 で、これらはアルカンおよび他の CH2 または CH3 脂肪族基の CH 伸縮振動に割り当てられます。特定されたフォレスターピークは 1740.85 cm-1 と 1160.83 cm-1 です。ピーク 1740.85 cm-1 は、トリグリセリドの官能基のエステルのカルボニル伸張の C=O 結合を示しています。一方、1160.83 cm-1 のピークは、C-O エステル基の伸長のフィンガープリントです 58,59。同時に、813.54 cm-1 のピークはアルカン基の指紋を表します。

その結果、合成時間が増加するにつれて、粗パーム油の一部の吸光度ピークが消失します。 2913.81 cm-1 および 2840 cm-1 のピークは MNC10 で依然として観察できますが、興味深いことに、MNC15 および MNC20 では、ピークは酸化により消失する傾向があります。同時に、磁性ナノカーボンの FTIR 分析では、MNC10 ～ 20 の 5 つの異なる官能基を表す吸収ピークの新たな形成が示されました。ピークは補足表 1 にもまとめられています。ピーク 2325.91 cm-1 は、脂肪族 CH3 基の C-H 非対称伸縮振動を表します 60。ピーク 1463.34 ～ 1443.47 cm-1 は、CH2 とパーム油としての脂肪族基の CH 屈曲を示していますが、時間の経過とともにピークは減少し始めました。 813.54 ～ 875.35 cm-1 のピークは、芳香族 CH のアルカン基のフィンガープリントを示しています。

一方、ピーク 2101.74 cm-1 と 1589.18 cm-1 は、それぞれアルキンと C=C 芳香環を形成する C-C 結合を示しています 61。 1695.15 cm-1 の小さなピークは、カルボニル基からの遊離脂肪酸の C=O 結合を示しています。これは、合成中に CPO とフェロセンのカルボニル基に由来します。 539.04 ～ 588.48 cm-1 の範囲のピークの新たな形成は、フェロセンの Fe-O 振動結合に関連しています。補足図4に示されているピークに基づいて、合成時間がいくつかのピークと磁性ナノカーボン内の新しい化学結合の形成を減少させる可能性があることが観察できます。

異なる合成時間で調製した磁性ナノカーボンの波長 514 nm 入射レーザーを使用したラマン分光分析を図 4 に示します。MNC10、MNC15、および MNC20 のすべてのスペクトルは、sp2 炭素種の振動モードに起因する 2 つの強いバンドで構成されています。欠陥のあるナノグラファイト微結晶に一般的に見られる低い sp3 炭素含有量 62。前者のピーク、約 1333 ～ 1354 cm-1 は D バンドを表します。これは完全なグラファイトでは好ましくなく、構造の乱れやその他の不純物に対応します 63,64。 1537 ～ 1595 cm-1 付近の 2 番目に大きいピークは、面内結合の伸縮、または結晶質で規則正しい黒鉛形状から生じます。ただし、ピークはグラファイトの G バンドと比較して約 10 cm-1 シフトしており、MNC のシートの積層順序が低く、構造に欠陥があることが示されています。 D バンドと G バンドの相対強度 (ID/IG) 比は、グラファイト結晶子とサンプルの純度を推定するために使用されます。ラマンスペクトル分析に基づくと、すべての MNC の ID/IG の値は約 0.98 ～ 0.99 の範囲にあり、Sp3 ハイブリダイゼーションによる構造欠陥を示しています。この状況は、図 4 に示すように、XRD スペクトルにおける緊張度の低いピーク 2θ (MNC15 では 26.20°、MNC20 では 26.28°) の存在を説明できます。これは、JCPDS ファイルのグラファイトピークに割り当てられています。この研究で得られた MNC の ID/IG 比は、水熱プロセスでは 0.85 ～ 1.03、熱分解プロセスでは 0.78 ～ 0.96 など、他の磁性ナノカーボンの範囲内にあります 65,66。したがって、この比率は、本合成方法が広く使用できることを示している可能性があります。

MNC10、MNC15、MNC20のRAMANスペクトル。

MNC の磁気特性は、振動サンプル磁力計を使用して分析されました。得られた磁気ヒステリシスを図5に示します。一般に、MNCは合成時間中にフェロセンから磁気特性を取得します。これらの追加の磁気特性により、後でナノカーボンの吸着能力を高めることができます。図 5 に示すように、サンプルは超常磁性材料であることがわかります。 Wahajuddin & Arora67 によると、超常磁性状態とは、外部磁場が印加されたときにサンプルが飽和磁化 (MS) まで磁化される状態です。その後、サンプルは残留磁気相互作用を示さなくなりました67。合成時間の増加とともに飽和磁化が改善されることがわかります。興味深いことに、MNC15 は、外部磁石がある場合に強力な磁気形成 (磁化) を引き起こす最適な合成時間により、最も高い磁気飽和を示します。これは、γ-Fe2O などの他の酸化鉄よりも優れた磁気特性を示した Fe3O4 の存在によるものと考えられます。 MNC の単位質量あたりの吸着飽和モーメントは、MNC15 > MNC10 > MNC20 の順です。得られた磁気パラメータを表 2 に示します。

(a) MNC10、(b) MNC15、(c) MNC20 の磁気ヒステリシス。

磁気分離手順で従来の磁石を使用した場合の最小磁気飽和値は約 16.3emu g-1 でした。 MNC が水性環境で染料などの汚染物質を除去する可能性と、MNC の除去が容易であることは、生成されるナノカーボンに追加の要素となります。この研究は、MNC の磁気飽和が高いと考えられていたことを示しています。したがって、すべてのサンプルによって達成された磁気飽和値は、磁気分離手順には十分以上です。

最近、金属ストリップまたはワイヤがマイクロ波合成中の触媒または誘電媒体として注目を集めています。金属とマイクロ波の反応により、反応器内で高温または反応が発生する可能性があります。この研究では、ステンレス鋼線の先端と状態（コイル状）がマイクロ波による金属の放電と加熱を促進すると考えられています。ステンレス鋼の先端には鋭い凹凸があり、これにより表面電荷密度と外部電場が高い値に達します。電荷が十分な運動エネルギーを蓄積すると、荷電粒子がステンレス鋼から飛び出し、周囲の媒体のイオン化を引き起こし、放電または火花を形成します68。金属の放電は、高温のホットスポットを伴う溶液の分解反応を大幅に促進しました。補足図2bの温度グラフに基づくと、温度は急速に上昇し、激しい放電現象以外の高温ホットスポットの存在を示しています。

同時に、緩やかに境界を定められた電子が移動し、表面や点に集中するため、加熱効果が観察されます69。ステンレス鋼がコイル状に巻かれているとき、溶液内の金属の表面積が大きいため、材料の表面での渦電流の誘導が促進され、加熱効果が促進されます。この条件は、CPO、フェロセンの長い炭素鎖、およびフェロセンを効果的に分解するのに役立ちます。補足図2bに見られるように、一定の温度速度は、溶液中で均一な加熱効果が観察されることを示しています。

The proposed mechanism of MNC formation is shown in Supplementary Fig. 7. The long carbon chain of CPO and the ferrocene starts to crack at high temperatures. The oil decomposed, forming cracked hydrocarbons that become the precursors of carbon nuclei, referred to as some small spheres inside the FESEM images in MNC1070. Due to the energy surrounding and pressure at atmospheric conditions3.0.CO;2-J " href="/articles/s41598-022-21982-y#ref-CR71" id="ref-link-section-d64787577e1534"> 71. 一方、フェロセンも亀裂を示し、Fe 上に堆積した炭素原子の触媒を形成します。次に、急速な核生成が発生し、炭素核が酸化して、核の上にアモルファスとグラファイトの炭素層が形成されます。時間が経つにつれて、球のサイズはより正確になり、より均一になります。同時に、既存のファンデルワールス力も球体の凝集をもたらします52。 XRD 分析で同定されたように、Fe イオンが Fe3O4 と ɣ-Fe2O3 に還元されると、さまざまな種類の酸化鉄がナノカーボンの表面に形成され、磁性ナノカーボンが形成されます。 EDS マッピングは、補足図 5a-c に見られるように、Fe 原子が MNC の表面にしっかりと分布していることを示しています。

それとは異なり、20 分間の合成時間では、炭素は凝集します。図1e〜gのFESEM画像に示されているように、MNCが活性炭であると考えると、MNCの表面に大きな細孔が発達します。この細孔サイズの違いは、フェロセンからの酸化鉄の寄与によるものである可能性があります。同時に、高温に達したため、いくつかの歪んだフレークが存在します。磁性ナノカーボンは、異なる合成時間中にさまざまな形態を示します。ナノカーボンは合成時間が短いほど球形になりやすい。一方、合成時間の差はわずか 5 分の範囲ですが、細孔とフレークは実現可能です。

磁性ナノカーボンは、水性環境内の汚染物質を除去する可能性があります。利用後に簡単に除去できるという特性も、この研究で生成されたナノカーボンを吸着剤として使用する際のさらなる要素となります。磁性ナノカーボンの吸着特性を調査するにあたり、pH 調整を行わずに 30 °C でメチレンブルー (MB) 溶液を脱色する MNC の能力を研究しました。一部の研究では、25 ～ 40 °C の範囲での炭素吸収剤の性能は MB 除去の決定に重要な役割を持たないと結論付けています。極端な pH 値は重要な役割を果たしますが、表面官能基での電荷の生成が発生する可能性があり、吸着質と吸着剤の相互作用が干渉され、吸着に影響を及ぼします。したがって、本研究では、これらの状況と一般的な廃水処理の必要性を考慮して、上記の条件を選択しました。

この研究では、一定の接触時間60で、異なる標準初期濃度（5～20 ppm）のメチレンブルー水溶液20 mlにMNC 20 mgを添加することにより、吸着実験のバッチが実行されました60。 MNC10、MNC15、およびMNC20での処理前後のさまざまな濃度（5〜20 ppm）のメチレンブルー溶液の状態を補足図8に示します。異なるMNCを使用すると、MB溶液の色レベルが低下することがわかりました。。興味深いことに、MNC20 は 5 ppm の濃度で MB 溶液を容易に脱色したことが観察されました。同時に、MNC20 は他の MNC と比較して MB 溶液の色レベルも低下しました。 MNC10-20のUV-Visスペクトルを補足図9に示します。一方、除去率と吸着情報をそれぞれ図6と表3に示します。

MNC10-MNC20 の MB 吸着容量 (mg/g) と MB 除去率。

メチレンブルーの強いピークが 664 nm と 600 nm に見られます。一般に、ピークの強度は、MB 溶液の初期濃度の減少とともに徐々に減少しました。補足図9aは、MNC10で処理した後のさまざまな濃度のMB溶液のUV-visスペクトルを示していますが、ピークの強度はわずかに変化します。一方、補足図9bおよびcにそれぞれ示すように、MB溶液の吸光度ピークは、MNC15およびMNC20で処理した後、大幅に減少しました。 MB 溶液の濃度が低下すると、これらの変化がはっきりとわかります。それにもかかわらず、3 つの磁性炭素すべてによって達成されるスペクトルの変化は十分であり、メチレンブルー色素を除去することができます。

表 3 に基づいて、MB 吸着数と MB 吸着率について得られた結果を図 6 にプロットしました。すべての MNC に対してより重要な初期濃度が使用されると、MB 吸着は増加します。一方、吸着率または MB 除去率 (MBR) は、初期濃度が増加すると逆の傾向を示します。 MB の初期濃度が低い場合、占有されていない活性部位が吸着剤表面に存在します。染料濃度が増加すると、染料分子の吸着のための占有されていない活性部位が減少します。他の人は、その条件中に飽和活性生体吸着部位に到達すると結論付けました72。

残念ながら、MNC10 の場合、MBR は 10 ppm の MB 溶液の後に増加および減少します。同時に、MB のごく一部のみが吸着されます。これは、10 ppm が MNC10 に吸着される最適濃度であることを示しました。今回の研究で研究したすべての MNC について、吸着能力の順序は次のとおりです: MNC20 > MNC15 > MNC10。平均値は10.36 mg/g、6.85 mg/g、0.71 mg/g。 MB除去の平均値はそれぞれ87.79%、62.26%、5.75%でした。したがって、吸着容量と紫外可視スペクトルを考慮すると、MNC20 は合成された磁性ナノカーボンの中で最も優れた吸着特性を示します。磁性 MWCNT 複合材料 (11.86 mg/g) やハロイサイトナノチューブ - Fe3O4 磁性ナノ粒子 (18.44 mg/g) などの他の磁性ナノカーボンと比較すると吸着容量は低いですが、この研究では触媒として刺激の強い化学物質を追加使用する必要はありません。クリーンで実行可能な合成方法を提供します73,74。

MNC の SBET 値が示すように、高い比表面積により、MB 溶液の吸着により多くの活性サイトが提供されます。これは、合成ナノカーボンが提供する重要な機能の 1 つになります。同時に、MNC はサイズが小さく、合成時間が許容範囲内で短いため、有望な吸着剤の本質的な品質を満たしています 75。従来の天然吸着剤と比較して、合成された MNC は磁気飽和を有しており、外部磁場下で溶液から容易に除去できます 76。したがって、治療プロセス全体に必要な時間が短縮されます。

吸着等温線は吸着プロセスを理解するために必要であり、後で平衡に達したときに吸着質が液相と固相の間にどのように分布するかを示します。使用される標準等温式は、図 7 に示すように、吸着機構を説明するラングミュア式とフロイントリヒ式です。ラングミュアモデルは、吸着剤の外表面に単層吸着質が形成されることをよく示します。等温線は、均一な吸着面として最もよく説明されます。一方、フロイントリヒ等温線は、吸着剤のいくつかの部位と吸着エネルギーが不均一な表面上に吸着剤を押し付けることに関与していると結論付けるのに最も適切です。

MNC10、MNC15、および MNC20 の (a ～ c) ラングミュア等温線と (d ～ f) フロイントリヒ等温線の等温線モデル。

低溶質濃度における吸着等温線は、多くの場合直線的です77。ラングミュア等温線モデルの一次式は、式 1 で表すことができます。 1 を使用して吸着パラメータを決定します。

KL (L/mg) はラングミュア定数を表し、MB と MNC の結合親和性を表します。なお、ｑｍａｘは最大吸着容量（ｍｇ／ｇ）、ｑｅは吸着ＭＢ濃度（ｍｇ／ｇ）、ＣｅはＭＢ溶液の平衡濃度を表す。フロイントリヒ等温線モデルの線形式は次のように説明できます。

Kf は吸着容量の測定に使用されるフロイントリヒ定数であり、1/n は吸着強度を表します。

ラングミュアおよびフロイントリヒ等温線パラメータからの計算値と相関係数 (R2) を表 3 に示します。分析結果は、すべてのフロイントリヒモデルからの R2 値がラングミュアモデルよりも優れている (R2 > 0.90) ことを示しています。吸着挙動は、フロイントリヒ等温線によってよりよく議論され、説明されます。したがって、既存のシステムが異種混合であることが検証されました。これらの状況は、炭素球の表面に異なる化学的および構造的特性が存在することに関連しています。不均一性係数 (nF) は、吸着が線形 (nF = 1)、化学的プロセス (nF < 1)、または物理的プロセス (nF < 1) のいずれに対して有利であるかを示すために使用できます78。一方、1/nF < 1 は通常の吸着を示し、1/nF > 1 は協調的吸着を示します79。一般に、MNC は nF > 1 および 1/nF を示し、これは MB の吸着が物理プロセスと通常の吸着にとって有利であることを要約しています 78,80。

ラングミュア定数 KL は、吸着プロセスに関与するエネルギーに対応します。高い KL 値は、吸着剤の表面と色素分子の間の高い吸着速度に関連していることが知られています。 MNC の推定 KL 値は、MNC20 > MNC15 > MNC10 の順であり、MNC20 とメチレンブルーの相互作用が最も高く、MNC10 とメチレンブルーが最も低いことを示しています。しかし、ラングミュアパラメータの負の値のため、qmax と RL の低い値は、ラングミュア等温線モデルが生成された MNC の吸着を適切に記述していないことを示しています。両方の等温線のすべての等温線パラメータを表 3 に示します。フロインドリッヒ等温線の R2 値は、すべての MNC のラングミュアモデルからの値よりも大きくなっています。したがって、フロイントリヒ等温線が MNC への MB の吸着平衡を記述するのに適していると定義されます。

液体法におけるマイクロ波支援アークにより、粗パーム油を磁性ナノカーボンに変換することに成功した。マイクロ波照射下での金属アーク放電は、パーム油中の長い炭化水素鎖の分解を引き起こす可能性がありました。同時に、フェロセンは核を形成し、その上に堆積した炭素原子の触媒として作用すると解釈されました。さらに、XRD 分析で同定されたように、フェロセンは Fe3O4 と ɣ-Fe2O3 に還元され、堆積した炭素の表面にさまざまな種類の酸化鉄が形成されます。合成された MNCS は、廃水処理のために MB を除去する際に良好な吸着特性を示しました。 MNC20 は高い BET 表面積と良好な磁気飽和により、計算された最大吸着容量に基づいて最高の吸着容量を示し、MNC15 と MN10 がそれに続きました。フロイントリヒの定理で計算された R2 も、磁性ナノカーボンがカチオン性色素を吸着する能力を裏付けています。この方法には、(i) 操作が簡単、便利、実行可能である、(ii) マイクロ波照射が始まるとすぐに分解反応が起こる、(iii) サンプルを精製するために刺激の強い化学薬品を使用する必要がない、などのいくつかの利点があります。。

現在の研究で使用および分析されたデータセットは、合理的な要求に応じて責任著者から入手できます。

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この研究は、基礎研究助成金番号 FP005-2018A (FRGS/1/2018/TK05/UM/02/11) に基づいてマレーシア高等教育省によって支援されました。著者らはまた、Sawit Kinabalu Sdn. に感謝の意を表したいと思います。 Bhd.の支援に感謝します。

マラヤ大学工学部機械工学科、50603、クアラルンプール、マレーシア

ヌルル・ザリア・ジャカリア・ザカリア & シャイフラズアール・ロザリ

ブルネイ工科大学工学部石油化学工学、バンダル・スリ・ブガワン、BE1410、ブルネイ・ダルサラーム

ナビサブ・ムジャワル・ムバラク

グラフェンおよび先端 2D 材料研究グループ (GAMRG)、工学技術部、サンウェイ大学、No. 5、ジャラン大学、Bandar Sunway、47500、Subang Jaya、Selangor、マレーシア

モハマド・ハーリド

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概念化、方法論、調査、執筆 - オリジナル草案 NZJZ。概念化、監督、プロジェクト管理、監督、方法論、リソース、執筆 - SR のレビューと編集。監督、方法論、リソース、執筆 - NMM のレビューと改訂、MK のレビューと編集

ヌルル・ザリア・ジャカリア・ザカリア、シャイフラズアール・ロザリ、またはナビサブ・ムジャワル・ムバラクへの通信。

著者らは競合する利害関係を宣言していません。

シュプリンガーネイチャーは、発行された地図および所属機関における管轄権の主張に関して中立を保ちます。

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転載と許可

ザカリア、NZJ、ロザリ、S.、ムバラク、ニューメキシコ他廃水処理用のマイクロ波支援アークによる緑色前駆体としてパーム油を使用した磁性ナノカーボンの合成。 Sci Rep 12、18698 (2022)。 https://doi.org/10.1038/s41598-022-21982-y

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受信日: 2022 年 4 月 12 日

受理日: 2022 年 10 月 7 日

公開日: 2022 年 11 月 4 日

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-21982-y

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