ポリマーの熱特性に対するホウ砂添加剤の架橋効果

Scientific Reports volume 12、記事番号: 16029 (2022) この記事を引用

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近年、高分子系材料が様々な分野で使用されていますが、熱伝導率が低く、界面熱抵抗が高いため用途が制限されています。したがって、この研究では、一次元薄壁カーボンナノチューブ (1D-TWCNT) および二次元窒化ホウ素ナノシート (2D-BNNS) フィラーを使用して、ポリビニルアルコール (PVA) の熱特性を向上させました。 PVA の熱特性を高める際に考慮すべき重要な要素は、フォノン輸送に十分な経路を提供し、フィラーナノマテリアルの固有の熱特性の損失を制御する界面構成戦略です。この研究では、1D-TWCNT/PVA および 2D-BNNS/PVA ナノ複合材料の熱特性に対する四ホウ酸ナトリウム (ホウ砂) 添加剤の影響を調査しました。ホウ砂は、PVA と一緒に使用できるよく知られた架橋添加剤です。 PVA-ホウ砂ナノ複合材料の架橋密度は、ホウ酸イオン濃度を変化させることによって制御されました。ナノ複合材料にホウ砂を添加すると、1D-TWCNT/PVA ナノ複合材料の導電率が最大 14.5% (ホウ砂 4 wt.%)、2D-BNNS/PVA ナノ複合材料の BNNS の導電率が最大 30.6% (2 wt.% ホウ砂) 向上します。したがって、ホウ砂を添加すると、2D-BNNS/PVA ナノ複合材料は 1D-TWCNT/PVA ナノ複合材料よりも良好な結果を示しました。

電気/電子デバイスの性能要件の強化と高密度集積によって過剰な熱放散が発生するため、熱管理の重要性がますます高まっています1。表面が不均一であるため、電子部品とヒートシンクの間にギャップまたは空隙が存在し、その結果、熱界面 (カピッツァ) 抵抗が高くなります2。したがって、熱源とヒートシンクの間に使用されるサーマルインターフェイスマテリアル（TIM）は、熱を効果的に放散する上で重要な役割を果たします3、4。ポリマーベースの材料は、特に加工の容易さ、柔軟性、低コストのため、TIM で一般的に使用されます。ただし、ポリマーベースの材料の熱伝導率は低いです (例: 0.19 W/m・K)。したがって、グラフェン、カーボンナノチューブ（CNT）、窒化ホウ素などの高熱伝導性フィラーナノ材料をポリマー（マトリックス）に組み込んでTIMとして使用することが、電子部品間の接触面積を改善するための現在の研究トレンドの1つです。コンポーネントとヒートシンク1. この研究では、一次元薄壁 CNT (1D-TWCNT) と窒化ホウ素 (BN) をフィラー材料として使用しました。

一次元 CNT は、その性質上 1000 ～ 3000 W/m・K5,6 の優れた熱伝導率を有するため、熱伝導率の向上に優れた特性を示します。熱伝導率は、材料内部の連続的な伝導ネットワークの形成に大きく依存します。しかし、CNT の含有量が増加すると、CNT と基材 (ポリマーなど) の接合に起因する界面フォノン散乱が発生し、熱伝導率の増加が制限される可能性があります。したがって、高い熱伝導率を維持しながら複合材料の機械的特性やその他の特性を十分に維持するには、フィラーの割合を制御する必要があります。さまざまな文献では、ポリビニルアルコール (PVA)、ポリジメチルシロキサン (PDMS)、ポリイミド (PI)、ポリスチレン (PS)、ポリカーボネート (PC)、エポキシなどのさまざまなポリマーマトリックスを含む CNT ベースのナノ複合材料が TIM 材料として提案されています 7,8。 9、10、11、12。さらに、CNT は熱伝導に関して多くの利点を持っていますが、特にその金属または半導体の性質により、熱伝導性材料の電気絶縁を必要とする産業用途での使用は制限されています。

二次元 BN は、CNT と同様の優れた熱的および機械的特性に加え、高い化学的不活性性と層間相互作用を備えた優れた電気絶縁体であるため、フィラーとしての有望な候補と考えられています13、14。したがって、TIM15、16、17、18、19 のポリマーの低い熱伝導率を高めるための充填剤として使用できます。 h-BN（六方晶系 BN）の熱伝導率は室温で 400 W/m・K と高く 20、ほとんどの金属やセラミック材料よりも高くなります。 h-BN は、熱物性 (熱伝導率) において典型的な異方性特性を持っています。結晶面に平行な方向で 300 ～ 600 W/m・K の高い面内熱伝導率と、比較的低い面内熱伝導率を示します。結晶面に垂直な方向の熱伝導率が20〜30 W/m・K。 BN ナノシート (BNNS) は、グラフェンの幾何学的構造に似た 2 次元 (2D) 構造を持っています21。これらの 2D 構造は、ファンデルワールス力によって積み重ねて保持することができ、その結果、窒化ホウ素ナノシートの複数の層が形成されます。したがって、BN ナノシートを TIM 用途に使用する場合は、熱源と熱シンクの間に熱輸送ネットワークを効果的に形成するように各層を配置することが重要です。異方性特性を備えた垂直/水平配向 BNNS を使用することによる PVA の熱特性の強化は、以前の研究で調査されています 15、16。この研究では、ポリマーベースのナノ複合材料を得るために、2D-BNNS を充填剤として使用しました。ホウ砂などの架橋剤を使用した PVA の架橋も、PVA の熱特性を高めるために使用できます。ホウ砂を使用した PVA の架橋は文献 22、23 に記載されています。

この研究では、1D-TWCNT および 2D-BNNS を PVA ベースのポリマーマトリックスのフィラーとして使用し、ポリマーマトリックスの架橋を強化するための形態学的特性や添加剤濃度などの実験条件を制御することにより、ナノ複合材料における熱エネルギー輸送を調査しました。ナノコンポジット。 1D-TWCNT/PVA および 2D-BNNS/PVA の熱特性に対する架橋添加剤であるホウ砂の濃度の影響を研究しました。最初に、PVA マトリックスを含むさまざまなタイプの 1D-TWCNT (TWCNT-1、TWCNT-2、および TWCNT-3) を使用して、PVA の熱特性を評価しました。さらに、1D-TWCNT/PVA および 2D-BNNS/PVA ナノ複合材料に対するホウ砂濃度の影響を研究し、結果を比較しました。

薄壁カーボンナノチューブ (TWCNT) (JEIO)、窒化ホウ素 (h-BN、99.8%、5 μm) (US Research Nanomaterials, Inc.、ヒューストン、米国)、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム (SDBS) (DAEJUNG) Poly(ビニルアルコール）（PVA、Sigma-Aldrich、米国）、イソプロピルアルコール（IPA 99.5%、DAEJUNG、韓国）、および四ホウ酸ナトリウム（Borax）（DUKSAN）。すべての化学薬品はさらに精製せずに使用しました。すべての実験は脱イオン水 (DI) を使用して実行されました。

TWCNT/PVA ナノ複合材料の合成には、TWCNT-1、TWCNT-2、および TWCNT-3 の 3 種類の TWCNT がフィラーとして使用されました (表 1)。特に、PVA は TWCNT フィラーのポリマーマトリックスとして使用されました。最初に、０．２ｇのＰＶＡを連続的に撹拌しながら５０ｍｌのＤＩに溶解して、ＰＶＡ溶液を形成した。さらに、０．２０重量％のＴＷＣＮＴ（０．１０ｇ）を、分散剤として使用されるＳＤＢＳ（０．２ｇ）とともにＰＶＡ溶液中に分散させた。ＴＷＮＴ：ＳＤＢＳ：ＰＶＡ比は１：２：２であった。超音波プローブソニケーターを５０Ｗで２０分間使用して均一な反応混合物を調製した。次に、この反応混合物を 25 cm2 の正方形のプラスチック製の型に注ぎ、室温で 48 時間空気乾燥させました。残留水を除去するために、図 1 に示すように、最終的な TWCNT/PVA をオーブンで 40 °C でさらに 6 時間乾燥させました。同様に、ホウ砂: ホウ砂の重量パーセントが異なる TWCNT/PVA ナノ複合材料 (たとえば、2 重量パーセント) ％、４重量％、６重量％を用意した。 TWCNT、SDBS、および PVA の均一な溶液混合物に、それぞれ 2 wt.%、4 wt.%、および 6 wt.% のホウ砂を加え、超音波処理を使用してよく混合しました。サンプルは TWCNT:SDBS:PVA と同様の方法で調製されました。表 2 は、ホウ砂: TWCNT/PVA ナノ複合材料の合成の実験パラメーターを示しています。

TWCNT/PVA ナノ複合フィルムの合成のための全体的な実験手順。

同様の方法を使用して、BNNS/PVA およびホウ砂:BNNS/PVA サンプルを調製して、熱伝導率に対するフィラーの形態の影響を研究しました。ＢＮＮＳ／ＰＶＡナノ複合材料の合成のために、２０重量％（０．１５ｇ）のＢＮＮＳをＰＶＡ（０．６ｇ）マトリックス溶液に溶解した。次に、プローブ超音波処理装置 (500 W、20 kHz) を使用して 20 分間均質化することにより、安定な溶液混合物が得られました。ホウ砂を調製するには、BNNS/PVA ナノ複合材料、20 wt.% の BNNS と PVA の均質溶液に、それぞれ 2 wt.%、4 wt.%、および 6 wt.% のホウ砂を加えました。実験パラメータを表 3 に示します。

サンプルの厚さは、厚さ計（Minutolo、547-401）を使用して測定されました。準備されたサンプルの表面形態は、電界放射型走査型電子顕微鏡 (FESEM、Hitachi S-4800) を使用して研究されました。

図2aに示すように、調製したサンプルの熱伝導率は、自家製のASTM D5470標準セットアップを使用して測定されました。グリースまたはペースト材料をフィルムサンプルの両面に塗布し、次に下部の試験スタックに塗布しました。続いて、リードスクリューがフィルムサンプルを圧縮しました。ヒーターと冷却ユニットをオンにし、図2bに示すように、テストサンプルの平均温度が50°C（TC1とTH5の平均）になるように指定された設定で安定させました。温度変化は、温度センサーとシミュレーションソフトウェアを使用して記録および保存されました。定出力で、平均サンプル温度を 50 ± 2 °C で 30 分間一定に保ち、熱伝導率を計算しました。誤差を最小限に抑えるために、各サンプルの熱インピーダンスを 3 回測定しました。

(a) 熱伝導率の試験システム、および (b) この方法で使用される装置の一般的な特徴。

試験フィルムサンプルを通る熱流量は、両方のメーターバーを通る平均熱流量として計算されました。メーターバーの一般的な特徴を図 2b に示します。熱流は次のように計算されます。

ここで、QC は冷たいメーターバーの熱流量、QH は熱いメーターバーの熱流量、Q はフィルムサンプルを通る平均熱流量、λ はメーターバーと材料の熱伝導率、A は面積です。基準熱量計の温度、d は温度センサー (C1 と C2、H4、および H5) 間の距離、TH4 はセンサー H4 の温度、TH5 はセンサー H5 の温度、TC1 はセンサー C1、および TC2 の温度です。はセンサー C2 の温度です。

フィルムサンプルと接触する熱いメーターバー表面と冷たいメーターバー表面の温度は、式1を使用して測定されました。 (4) と (5) はそれぞれ次のとおりです。

ここで、TC はコールドメーターバーと接触しているフィルムサンプル表面の温度、TH はホットメーターバーと接触しているフィルムサンプル表面の温度、dC は TC1 から、メーターバーと接触しているフィルムサンプル表面までの距離です。コールドメーターバー、dH は TH5 からホットメーターバーと接触しているフィルムサンプル表面までの距離、L はフィルムサンプルの厚さです。熱伝導率は式(1)を使用して計算されました。 (6)。

熱伝導率はW/m・Kの単位で表した。

TWCNT を充填したポリマーマトリックスナノ複合材料は、CNT の濃度に基づく予想値を超える異常な熱伝導率の向上を実証しました 24。これは、高アスペクト比を備えた CNT の独特な構造と、その高いフォノン速度と大きな平均自由行程に依存する導電性が主に低周波フォノンに起因するためです。これらの CNT が集合すると、その界面熱抵抗が熱エネルギー輸送に悪影響を及ぼします。文献によると、CNT が束の形で集合した場合、集合体の導電率は、図 3a に示すように、個々の CNT の導電率の 3 分の 1 にすぎません。 CNT が垂直に集合すると、集合体の導電率は個々の CNT の導電率より 2 桁小さくなります。 2 つの CNT 間の界面熱抵抗は、それらの間の接触の種類、つまり、それらが互いに平行であるか垂直であるかによって異なります。さらに、CNT が PVA と複合体を形成すると、複合体の熱伝導率は約 30 ～ 50% 減少します。これは、CNT 束間の熱伝達がポリマーによって阻害されていることを示しています 25。 TWCNT / PVAナノ複合体の形態画像を図3b、cに示します。PVAの熱特性を高めるために、ホウ砂を使用して架橋しました。ホウ砂：TWCNT / PVAのFE-SEM画像を図3dに示します。ホウ砂の拡大画像：TWCNT / PVA（図3e、f）は、ホウ砂の添加後のPVAマトリックスの架橋の改善を示しています。形態学的研究では、ホウ酸イオンの添加後の PVA のラテックス粒子のサイズの変化が示されており、同様の効果がポリ (酢酸ビニル) マトリックスで以前に観察されました 23。 PVA の水溶液にホウ砂を添加すると、PVA のゲル化が開始されます。これは、隣接するポリマー鎖内のホウ酸イオンと (-OH) 間のネットワークの形成に起因すると考えられます。架橋反応は次のように起こります22:

(a) TWCNT、(b、c) TWCNT/PVA、および(d – f) ホウ砂: TWCNT/PVA の FE-SEM 画像。

ホウ砂 - PVA 複合材料の架橋密度は、ホウ酸イオン濃度を変えることで調整できます。この研究では、3 つの異なる TWCNT/PVA (TWCNT-1、TWCNT-2、および TWCNT-3) の熱特性が研究されました。製造コストと、ナノコンポジットフィルムの柔軟性と加工性に影響を与える高いフィラー濃度によって引き起こされる凝集を削減するために、以前の調査の結果に基づいて、TWCNT フィラー濃度を 20 wt.% に設定しました7。図4に示すように、TWCNT/PVA（TWCNT-3）複合材料が最も高い熱伝導率（0.569 W/m・K）を示しました。ホウ砂濃度を 2、4、6 wt.% に変化させることにより、複合材料の架橋密度を変化させました。架橋効果は、PVA 分子構造に 2 つの別々の影響を引き起こす可能性があることが知られています: (i) OH 基とホウ酸イオンの間のキレート点での PVA 鎖セグメントの固定化、および (ii) 抑制を引き起こすコポリマー効果結晶化度22．図 4 に示すように、さまざまな濃度のホウ砂で TWCNT/PVA のさまざまなナノ複合材料の熱伝導率を計算しました。

さまざまな濃度のホウ砂 (0、2、4、および 6 wt.%) での TWCNT/PVA (TWCNT-1、TWCNT-2、および TWCNT-3) の熱伝導率の比較。

４重量％および２重量％のホウ砂を添加したＴＷＣＮＴ／ＰＶＡナノ複合膜をそれぞれ図４に示す。その結果、熱伝導率は裸のTWCNT/PVAナノ複合材料と比較して14.5%(0.652W/m・K)向上しました。特に、すべての TWCNT ジオメトリタイプで強化が実証されました。したがって、PVA マトリックスにホウ砂を添加すると熱伝導率が向上し、ホウ砂の最大熱伝導率: TWCNT-3 サンプルで 4 wt.% のホウ砂濃度を使用して得られた TWCNT/PVA ナノ複合材料は 0.652 W/m・K でした。ホウ砂の熱特性: TWCNT/PVA ナノ複合材料を、さまざまな濃度のホウ砂で 2D フィラー BNNS を含む PVA マトリックスとさらに比較しました。図5aはBNの形態学的特徴を示しています。裸のBNNS / PVAのFE-SEM画像を図5b、cに示しました。 PVAマトリックスの架橋を改善するために、2、4、6重量%などの異なる濃度のホウ砂添加剤を添加しました。強化された架橋は図5d、eで簡単に観察できます。ホウ砂: BNNS/PVA ナノ複合材料の熱伝導率を計算し、ホウ砂: TWCNT/PVA (TWCNT-3) ナノ複合材料と比較しました。

(a) BN、(b、c) BNNS/PVA、(d、e) ホウ砂: BNNS/PVA の FE-SEM 画像。

図6に示す測定結果より、純粋なBNNS/PVAの熱伝導率は1.4169 W/m・K（±0.036）であることが確認されました。ホウ砂の熱伝導率が向上: BNNS/PVA ナノ複合材料、2 wt.% で得られる最大熱伝導率は 1.909 W/m∙K (± 0.007) です。特に、同じ濃度 (20 wt.%) での BNNS の優れた性能は、2 つのナノ複合フィルムの微細構造を比較することで分析できます。まず、アスペクト比の高い円筒状TWCNTは、フレーク状のBNNSに比べて、PVA/DI（脱イオン水）混合溶液に分散させると絡まりやすい。単一の TWCNT ナノ粒子の熱伝導率が単一の BNNS ナノ粒子の熱伝導率よりもはるかに高い場合でも、TWCNT 間の接合点が増加すると、その界面でフォノン散乱が発生することがわかりました。さらに、TWCNT は水中では疎水性であるため、コロイドの安定性を高めるために分散剤 (SDBS: ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウムなど) が使用されました。複合フィルム内の分散剤の存在は、熱伝導率に悪影響を及ぼします。 TWCNT とは異なり、ナノ構造 BN は親水性の特性があり、DI との親和性が優れています。さらに、BNNS は層間に強い結合と弱いファンデルワールス力を持つ 2D 結晶形です 26。したがって、フレーク状のBNNSは、円筒状TWCNT間の絡み合った構造（図3d）よりもボイドの少ない積層構造（図5d）を形成できます。空隙はフォノン輸送に対する障壁として機能するため、空気空隙は熱伝導経路間の切断をさらに引き起こす可能性があります。表 4 にまとめたように、フィラーとして TWCNT と BNNS を使用した PVA ベースのナノ複合材料は、純粋なものと比較して、それぞれ約 285% (0.569 W/m・K) と約 730% (1.462 W/m・K) 改善されました。 PVA (0.2 W/m・K)。

異なるホウ砂濃度 (2 ～ 6 wt.%) を使用して得られた TWCNT/PVA および BNNS/PVA ナノ複合フィルムの熱伝導率の比較。

ホウ砂は、PVA 分子鎖間の架橋結合ネットワークの形成と PVA の粘弾性の向上に寄与することが知られています 27,28。さらに、PVA-ホウ砂複合体形成によって形成されたヒドロゲルは固有の水溶性が高いため、粘弾性特性が増加したにもかかわらず、溶液混合物中でのフィラーナノ粒子の分散性が維持されていると考えられます22。 TWCNT/PVA（TWCNT-3）ナノ複合膜に4 wt.%、PVA/BNNSナノ複合膜に2 wt.%添加すると、熱伝導率が14.5%（0.652 W/m・K）向上することが確認されました。ホウ砂添加前と比較して、それぞれ) および 30.6% (1.909 W/m・K)。

図 7 に、ホウ砂添加後の熱伝導率向上のメカニズムの概略を示します。これは、ホウ砂がフィラー間の架橋を強化し、熱伝導ネットワークの形成を促進するためです。ホウ砂を添加すると、ナノコンポジット内のフィラーの方向のランダム性をコスト効率よく低減できます。ただし、ナノ複合材料の熱伝導率の最適化された値を生成できないという制限があります29、30。たとえ位置合わせによって熱伝導率が大幅に向上したとしても (たとえば、約 1.27 W/m・K11)、コストが高くつき、大規模生産には適していません。この研究で提案されたアプローチは、単純で安価な合成プロトコルのため、商業的な利点があります。

ホウ砂の添加による架橋強化と熱輸送ネットワークの形成による強化機構。

提案された方法を使用して複合材料の微細構造を直接変更することはできないため、複合材料の性能は添加剤 (つまり、ホウ砂) の濃度に大きく依存します。したがって、図３および図４に示すように、添加剤の濃度が最適値（すなわち、ＴＷＣＮＴについては４重量％、ＢＮＮＳについては２重量％）を超える場合、ナノコンポジットフィルムの熱伝導率の向上は制限された。これは、過剰なホウ砂がＰＶＡ／ホウ砂混合溶液の粘度の増加を引き起こし、その結果、フィラーナノ粒子の均一な分散に悪影響を及ぼすためである。したがって、フィラーナノ粒子の形状に応じて、ホウ砂添加剤の適切な濃度が存在すると結論付けることができます。

この研究では、ナノ複合フィルムの TIM 用途を決定するために、2 つの異なるフィラー、1D-TWCNT と 2D-BNNS を使用して、PVA マトリックスナノ複合フィルムの熱性能の実験的調査が成功裏に実施されました。 3 つの異なるタイプの TWCNT/PVA ナノ複合材料 (TWCNT-1、TWCNT-2、および TWCNT-3) の熱伝導率に関する研究が行われました。架橋剤として異なる濃度 (2、4、および 6 wt.%) で添加されたホウ砂が TWCNT/PVA ナノ複合材料の熱伝導率に及ぼす影響を研究しました。結果は、ナノコンポジット (TWCNT-3) の熱伝導率がホウ砂濃度 4 wt.% で向上することを示しました。同様に、BNNS/PVA ナノ複合材料の熱特性は、2、4、および 6 wt.% のホウ砂濃度を使用して研究されました。ナノ複合材料の最大熱伝導率は、ホウ砂濃度 2 wt.% で得られました。 PVA マトリックスの架橋度はホウ砂の濃度と相関します。 PVA ラテックスの粒径と可塑化効果は、ホウ砂濃度がそれぞれ 4 および 2 wt.% の場合の TWCNT/PVA および BNNS/PVA ナノ複合材料の高い熱伝導率に寄与する重要な要素です。ホウ酸塩はポリマーマトリックス中で優れた架橋剤として機能するため、ポリマーマトリックスへのホウ酸塩の添加による影響は無視できます。フレーク状のBNNSフィラーを使用したナノコンポジットフィルムの熱伝導率は、同じ濃度(20重量%)の円筒状TWCNTフィラーを使用したナノコンポジットの熱伝導率よりも優れていることが判明した(すなわち、PVAの熱伝導率の7.31倍)。ホウ砂濃度がさらに増加すると、ナノ複合材料の熱伝導率が低下しました。研究結果は、2D BNNS フィラーを含む Borax-PVA マトリックスが TIM 用途の潜在的な候補であることを示しています。

現在の研究中に使用および/または分析されたデータセットは、合理的な要求に応じて責任著者から入手できます。

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この研究は、韓国政府 (MSIT) の資金提供を受けた韓国国立研究財団 (NRF) 助成金 (番号 NRF-2019R1G1A1006328) によって支援されました。また、この研究は、韓国政府 (MSIT) によって資金提供された韓国国立研究財団 (NRF) 助成金 (番号 2019R1A5A8080290) によって支援されました。さらに、この研究は教育省の資金提供を受けた韓国国立研究財団（NRF）を通じて基礎科学研究プログラムによって支援されました（助成番号：2022R1A6A1A03056784）。

Geyang Chen、AA Yadav、In-Woo Jung の著者も同様に貢献しました。

嶺南大学機械工学部、慶山市、慶北、38541、大韓民国

ゲイヤン・チェン

嶺南大学自動車工学部、慶山市、慶北、38541、大韓民国

AA Yadav、In-Woo Jung、Junho Lee、Seok-Won Kang

韓国航空宇宙大学航空宇宙機械工学部、京畿道高陽、10540、韓国

チェ・ギョンフ

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GC、AY、IJ、JL が実験を実施し、原稿の一部を作成しました。 KC と S.-WK は実験を計画し、結果を分析し、原稿をレビューしました。 AY、KC、S.-WK が改訂原稿を作成しました。著者全員が原稿をレビューしました。

Kyungwho Choi または Seok-Won Kang への通信。

著者らは競合する利害関係を宣言していません。

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転載と許可

チェン、G.、ヤダブ、AA、ユング、IW。他。サーマルインターフェース材料として使用されるポリマーベースの 1D および 2D ナノ複合材料の熱特性に対するホウ砂添加剤の架橋効果。 Sci Rep 12、16029 (2022)。 https://doi.org/10.1038/s41598-022-19755-8

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受信日: 2022 年 5 月 11 日

受理日: 2022 年 9 月 5 日

公開日: 2022 年 9 月 26 日

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-19755-8

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