超伝導体の電子ビーム蒸着 - 株式会社チェリーブロッサム

Scientific Reports volume 12、記事番号: 7786 (2022) この記事を引用

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我々は、非加熱の熱酸化Si基板上に電子ビーム蒸着によって作製した超伝導体と強磁性体のヘテロ構造の電子的および磁気的特性について報告します。多結晶Nb薄膜(厚さ5～50nm)は、膜の残留抵抗率(RRR)とよく相関する、確実に高い超電導臨界温度(\(T_{c}\))を有することが示された。これらの特性は現場外アニーリング中に改善され、その結果 \({\Delta }T_{c}\) および \({\Delta }\)RRR が 2.2 K (\(\sim\) 前のアニーリングの 40% まで増加しました) -アニール済み \(T_{c}\)) と 0.8 (\(\sim\) アニール前の RRR の 60%)。 Nb/Pt/Co/Pt ヘテロ構造は、Pt(0.8 nm)/Co(1 nm)/Pt(0.6 nm) の極薄限界でも、極薄限界 (≦ 2.5 nm) で実質的な垂直異方性を示しました。これらの結果は、視線方向に蒸着された、厚さの低い、高品質の Nb ベースのスーパースピントロニクス多層へのルートとして電子ビーム蒸着が使用されていることを示しています。

超伝導体（S）-強磁性体（F）ヘテロ構造は、スピン三重項生成 1,2,3,4 や調整可能な巨視的位相差を伴う超電流 5,6,7 などの多くの現象を明らかにしており、これらの相間の相互作用についての理解を深め続けています。特にインターフェイス8、9。 F 層を平衡状態で面外を向くように駆動する垂直磁気異方性 (PMA) が、たとえば界面異方性を介して F 層内に統合されると、超伝導スピンエレクトロニクス (スーパースピントロニクス) に基づいた極低温メモリの候補が浮上します 10。。スケーラブルな極低温メモリセルのこれまでの例は、複数の面内 F 層に焦点を当てていました 6、11、12、13。これらの形状をさらに修正すると、F 層が直交異方性とともに使用される混合異方性層を使用して、SFNF 層における長距離三重項電流の保存を研究するための磁気不均一性を作成することもできます 14、15、16。ここで、N は通常の金属を表します。この目的に向けて、このような SF ヘテロ構造 10,17,18,19 の基礎的な開発、特に多層膜においてかなりの量の PMA と信頼性の高い臨界超伝導温度 \({T}_{c}\) を同時に達成する研究が続けられています。 Nb/Pt/Co 層は、Pt/Co 界面と生成される不均一な磁気テクスチャーを介して異方性を調整できる典型的なシステムを表します 10、18、20。しかし、この系でも、特に集積化した場合に、Pt の大きなスピン軌道結合、S-N 近接効果 21 およびパターニング効果 22 によって阻害されない、かなりの PMA と \({T}_{c}\) の両方を備えたヘテロ構造を開発する作業はまだ残っています。デバイスに。

Nb は、非常に単純な常電導相および超電導相、および薄膜製造への比較的簡単なルートから恩恵を受けるため、多くの場合、超電導材料として選択されます。最も一般的なのはスパッタリング蒸着です 23、24、25。超高真空（UHV）下でのスパッタリングは高品質の薄膜を提供し、ヘテロ構造を構築するための容易なルートを提供しますが、マスクベースのリソグラフィーでは蒸着角度の異方性が低いため、この技術をナノパターニングなどと統合するのはより困難です。テンプレ化。したがって、例えば潜在的な 3D スーパースピントロニクスデバイスを考慮して、薄い SF ヘテロ構造を処理する際に代替技術を探索することは、いくつかのデバイスアプリケーションにとって依然として有益です。電子ビーム蒸着 (EBE) などの代替の物理蒸着法は、潜在的なアプローチを提供します。 UHV EBE は、信頼性の高い \(T_{c}\) を備えた滑らかな Nb 薄膜を生成することが以前に示されています 26,27。特に、UHV EBE は異方性の高い見通し内蒸着を提供し、テンプレートリソグラフィー、ポジレジスト (リフトオフ) パターニング、視角蒸着法、および 3D 足場成長に最適です。

スパッタリングは、薄膜の成長速度が有利であり、化学量論的化合物が比較的容易に成長できるため、薄膜 PMA 磁性層の堆積方法として同様に広く普及しています 28、29、30。それにもかかわらず、全 EBE SF ヘテロ構造を作製できることは、薄型ナノおよび 3D パターニングと互換性のあるスーパースピントロニクスデバイスへの道として魅力的でしょう。これまでの研究では、EBE 成長 PMA 層の実証に成功しましたが、これらは多層 31、超格子 32、エピタキシャル合金 33 などの技術に依存しています。 Pt/Co/Pt などの単純な 3 層構造は、よりシンプルになりますが、EBE で製造する場合、互換性のある基板の濡れと成長形態が必要となり、多くの場合、適用性が制限されます。したがって、EBE は多くの金属薄膜の成長に一般的なアプローチではありますが、これまでのところ、特に非常に薄い限界 (Nb の厚さ \(t_{Nb} <\) 10 nm）。

この論文では、スーパースピントロニクス用途で使用する、厚さの低い SF ヘテロ構造を製造するための容易な技術として EBE を体系的に調査します。まず、MgO(3) または AlOx(3) の酸化バリアでキャップされた、厚さ \(t_{Nb}\) が 5 ～ 50 nm の範囲の EBE 成長 Nb 薄層の電子的、構造的、および超伝導特性を調べます。 (括弧内の厚さはnm単位)。これらの孤立した Nb 薄膜は、測定した最も薄い (\(t_{Nb}\) = 5 nm) 膜であっても、\(T_{c}\) > 4 K を有することが示されています。次に、\(T_{c}\) を最適化するために、現場外の高真空条件下で 300 ～ 600 \(^\circ\)C の範囲の温度でアニールします。これに続いて、極薄の Pt/Co/Pt を F 層として使用し、顕著な PMA を生成するように選択された Pt と Co の厚さで SF ヘテロ構造を調査します。これは、EBE 成長 Nb が室温および低温で PMA を達成するのに適したシード層であることを示しています。 EBE は薄膜や見通し内蒸着に適しているため、界面、トンネル効果、パターン化されたデバイス (3D スーパースピントロニクス用の視角蒸着コーティングを含む) をより良く研究する機会が得られます。スパッタリングされた PMA ヘテロ構造や超伝導スピントロニクスデバイスが普及しているにもかかわらず、今回我々は、EBE が厚さの低い高品質の超スピントロニクス多層膜を生成するのに有用な技術であることを実証します。

まず、Nb 薄層の電子的、構造的、および超伝導特性を理解するために、SiOx/Nb(\(t_{Nb} )\)/MgO(3) および SiOx/Nb(\(t_{{{{Nb} }}} )\)/AlOx(3) 二重層 (AlOx は、Al 層の空気中でのパッシベーションによって形成されます)。 EBE成長したNb層[SiOx/Nb(30)/AlOx(3)]の典型的なX線回折(XRD)\(\theta\)-\(2\theta\)スキャンを図1aに示します。 2θ \(=\) 38.3° の単一の幅広の低振幅ピークは、弱い (110) テクスチャーの多結晶 Nb フィルムを示しています。関連する X 線反射率 (XRR) スキャンを図 1a の挿入図に示します。黒い白丸は収集されたデータを示し、赤い線は Nb(30)/AlOx( ３）１．７ｎｍの界面粗さを有する。これらのデータを裏付けるために、AFM 画像を図 1b に示します。そこでは、計算された横方向の粒径が約 20 nm である多結晶膜が見られます。室温 EBE 成長 Nb 薄膜 (\(t_{Nb} =\) 10 ～ 100 nm) に関する以前の研究では、表面に堆積した場合、粗さ (数 nm RMS) が弱く、粒径約 10 nm の弱い多結晶膜が発見されました。シ２６．併せて考えると、我々の構造特性評価は、薄い限界 (5 ～ 50 nm) であっても、ここに表示されている Nb 層の同様の形態と粗さによって、これらの観察をさらに裏付けています。

(a) Nb (110) および Si 基板 (400) のピークが確認された薄膜サンプルの XRD スペクトル。挿入図は、同じサンプルの XRR スキャンを示しています。赤い実線はデータに適合しています。 (b) 同じ Nb(30)/AlOx(3) 薄膜の AFM 画像。

次に、 \(t_{Nb} =\) 5 ～ 50 nm の範囲の薄い EBE Nb 層の輸送特性を報告します。一連のサンプルの膜抵抗率の代表的なプロット \(\rho \left( T \right)\) を、Nb(20)/MgO(3) サンプルから取得したものを図 2 に示します。超伝導相変化領域を詳しく調べると（図2の挿入図を参照）、狭いステップ状の遷移（幅<70 mK）が明らかになります。アニールしていないすべてのサンプルで同様の特徴が観察され、\(\rho \left( T \right)\) 超伝導転移の幅や関数形式にはほとんど変化がありません。超電導転移温度 \(T_{c}\) および残留抵抗比 (RRR) [\(\rho \left( {T = 300 K} \right)/\rho \left( {T = 10 K} \right)\)]が抽出され、図3a、bにそれぞれ\(t_{Nb}\)の関数として示されています。すべてのパネルで、MgO (赤色のデータ) および AlOx (青色のデータ) キャップを備えたサンプルのデータが示されています。図3aでは、これらの薄いアニールされていないNb層（白抜きの記号）では、\(t_{Nb} =\) 5 nm（\(T_{c}\) > 4）に至るまで、超伝導転移が著しく堅牢であることがわかります。いずれの場合も K です。特定のサンプルシリーズ (たとえば、Al でキャップされ 300 °C でアニールされた Nb 膜がサンプルシリーズを構成する) では、 \(t_{Nb} の増加に伴って \(T_{c}\) が増加することを示す広い傾向があります。 \)。これは、RRR と \(t_{Nb}\) を比較した場合にも当てはまることがわかり、以前の研究でも観察されています 25,26,27,35,36。完全を期すために、この研究で後述する S/F ヘテロ構造の結果として得られる \(T_{c}\) の値も図 3a に示します [Nb(\(t_{Nb}\))/Pt(2)/ Co(0.8)/Pt(1.5)]。これらのサンプルでは、近接効果による \(T_{c}\) の抑制が明らかであり、単独の Nb 膜と比較すると、 \(T_{c}\) が \(\sim\) 1 K 減少します。

van der Pauw 法を使用して測定された Nb(20)/MgO(3) サンプルの温度 \(T\) の関数としての抵抗率 \(\rho\)。挿入図は、超電導転移をより詳細に示しています。 \(T_{c}\) は 7.03 K であることがわかりました。この研究で報告されたすべての \(T_{c}\) の値は、50% の抵抗基準 37 を使用して決定されています。

Nb層の輸送測定からのデータ。エラーバーはシンボルのサイズよりも小さくなります。 (a) \(T_{c}\) を Nb の厚さ \(t_{Nb}\) の関数として表したもの。 SF ヘテロ構造の \(T_{c}\) の例を紫色で示します。 (b) \(t_{Nb}\) の関数としての RRR。 (c) (a) と (b) に見られるすべてのサンプルの RRR の関数としての \(T_{c}\)。

図 3b をさらに詳しく調べると、全体を通して RRR ～ 1 ～ 2 の低い値が明らかになります。このような低い値は、サンプルの粒径が小さいため比較的頻繁に発生する粒界からの運動量散乱 (図 1b を参照)、および/または \(t_{Nb} としての表面散乱) による多結晶薄膜の典型的なものです26,38。 \) は電子の平均自由行程に近づき、支配的になります。図 3 の傾向をエピタキシャル薄膜サンプルで見られる傾向と比較してみましょう。 MgO および SrTiO3 上にエピタキシャル成長した厚い (\(t_{Nb} =\) 400 ～ 600 nm)、(110) 配向の Nb 膜は、RRR > 100 および \(T_{c} = \) それぞれ 9.2 および 8.7 K39。 NaCl 基板は (001) 配向のエピタキシャル成長を可能にし、超薄膜 (\(t_{Nb} =\) 4 ～ 100 nm) の RRR が 1 ～ 5、\(T_{c}\) が 2 ～ 8.5 の範囲になります K27 。同様に、(0001) Al2O3 上に成長したエピタキシャル薄膜は RRR = 6 を示し、\(t_{Nb} >\) 40 nm では \(T_{c} =\) 9.1 K となり、RRR ~ 1.5 および \(T_ {c} =\) \(t_{Nb} =\) 10 nm で 6.5 K 25. より厚い膜では、Al2O3 配向の選択に関係なく、一般に RRR が 90 を超えることが判明しており、\(T_{c}\ ) バルク値 \(T_{c} \sim\) 9.2 K40 に近づいています。明らかに、基板の選択と成長パラメータに応じて、輸送特性には幅広い変動が見られますが、当然のことながら、多結晶膜についてテストしたすべての厚さにわたって RRR と \(T_{c}\) が低下していることがわかります。一般に RRR と \(T_{c}\) が大きいにもかかわらず、図 3 の傾向は、特に Jiang et において、厚さが薄い (\(t_{Nb} \le 15\) nm) エピタキシャルシステムの挙動とよく一致しています。 al.27 は、弱い局在化、寿命の広がり、表面散乱など、有限サイズの影響が優勢であることを潜在的に指摘しています。これらの \(T_{c}\) 値はエピタキシャルシステムに比べて減少していますが、多結晶膜や Si 基板上の成長と明確な一貫性を示しています。そこでは、構造的無秩序と有限サイズ効果が RRR と \(T_{c}\)26,41,42,43\(,\) を抑制することが一貫して見出されており、見られるように \(t_{Nb}\) に定量的に同様の依存性を与えています。ここ。

図3cでは、 \(T_{c}\) をサンプルシリーズ全体にわたるRRRの暗黙の変動と比較しており、アニーリングされたサンプルとアニーリングされていないサンプルの両方について明確な関係が明らかになります。ソングら。 \(T_{c}\) は、Nb 膜における電子 - 欠陥散乱率と電子 - フォノン結合パラメーターの比率に依存し、その RRR を明確な代用として使用できることを実証しました 44。この発見は、データの明らかな単調依存性によってさらに裏付けられます。

次に、アニーリング温度 \(T_{A}\) が Nb 薄膜に及ぼす影響を調べます (黒塗りの記号)。図3a、bでは、\(t_{Nb}\) \(\ge\) 15 nmのAlOxキャップサンプルでは、\(T_{c}\)とRRRの両方がアニーリングで増加することが明らかです。ただし、\(T_{A}\) には明らかな非単調な依存性があり、\(T_{A} =\) 300 °C でのアニーリングでは \(T_{c}\) と RRR がより大きく増加します。 \(T_{A} =\) 600 °C と比較。アニーリングの効果は、図4a〜cに示すNb/AlOxサンプルのX線光電子分光法（XPS）データによって明らかにされます。アニールされていない Nb では、金属 Al に起因するピークが 73 eV に見られますが、アニールされたサンプルでは消失します。これは、Nb/AlOx 界面での残留 Al 金属の酸化、つまり近接誘起の原因の除去を示しています。 {c}\) 抑制45。ただし、より高い温度 (\(T_{A} =\) 600 °C) でアニーリングすると、XPS データに Nb2O ピークが生成され、これは酸素が Nb 膜に浸透したことを示す明確な指標です (XPS 測定のプローブ深さは ~ 10) nm、そのうち 3 nm がキャッピング材料になります)。これは、\(T_{A} =\) 300 °C と比較して \(T_{A} =\) 600 °C でアニールしたサンプルの RRR 値が低い (つまり、不純物密度が高い) ことによって裏付けられます。

Al2O3 キャップ Nb の Nb 3d、Al 2p コアレベルを示す XPS 特性評価。(a) 未アニール、(b) 300 °C および (c) 600 °C でアニールしたもの、および (d) MgO の Nb 3d および Mg 2 s コアレベルキャップ付きNb。約 90 eV で観察される炭酸塩のピークは、大気汚染物質によって簡単に説明できます。すべての Nb フィルムの厚さは 30 nm です。この図内に見られるすべての元素と化合物の結合エネルギーは、以前の研究 50、51、52、53、54、55、56、57、58 で確認されたものによって裏付けられています。

低温アニーリング（\(T_{A} <\) 400 °C）下での RRR と \(T_{c}\) の両方の増加は、多結晶内の欠陥 (点欠陥、空孔、不純物) の除去として解釈されます。映画。アニールした Nb 膜の AFM 測定を調べると、\(T_{A} =\) 600 °C で粒子サイズが 20 nm から約 24 nm にわずかに増加していることがわかり、最高温度にアクセスしても粒子サイズの変化はわずかしかないことが確認されています。この観察は、Nb 膜 (\(t_{Nb} =\) 300 nm) およびバルク実験の両方の他の成長後アニーリング実験と一致しており、微細構造の変化は \(T_{A} >\) 500 以上でのみ見られます。 ℃46 および巨視的長さでの再結晶化の開始は 900 ℃以上でのみ観察されます47。この観察は、図 3 で観察された輸送測定のアニーリング依存性とも一致しています。 \(T_{A} =\) 300 °C を超えると、RRR のさらなる改善はほとんど見られず、これは RRR (および \(T_{ C}\)) は、300 ～ 500 °C の間で有限サイズ効果および/または粒界および表面散乱によって制限されます42,43。実際、同様の所見は、ここで見られたものと同等の圧力および温度下で現場外アニーリングが実行された、スパッタリングされたNb薄膜に関する以前の研究46でも観察されました。 Lacquaniti らは、多結晶薄膜金属の Mayadas-Shatzkes 抵抗率モデルを使用しています 48。らは、RRR の減少が、Nb 粒子への酸素拡散の結果であることを実証しました 46。これは、今回の場合と同様です。 \(t_{Nb}\) = 5 nm のサンプルに注目すると、\(T_{c}\) と RRR はアニール温度の上昇とともに一貫して減少しています。これは、\(t_{ Nb}\) = 5 nm 膜、やはり XPS データと Ref.46 の両方と一致します。

最後に、MgO でキャップされたサンプルに移ります。アニーリングせずに放置したこれらのサンプルは、表面近くに多量のNbOxが存在するにもかかわらず、Alキャップされた対応物よりも大きな\(T_{c}\)およびRRR値を示します（図4dを参照）。図4dのNb2O5の存在は、当然、MgO層を介した、またはMgO層からの直接のOの移動を介した受動的酸化と関連しています（ソースの純度が高く、堆積中のOの分圧が非常に低いため、実質的なバルク汚染が防止されます）。 O トレーサーの拡散実験 49 から、室温での Nb への O の拡散長さは \(\lambda (T =\) 30 °C \()\sim\) 0.5 nm であるため、この Nb2O5 層は拡散速度論によって制限される可能性があります。 Nb/MgO 界面に非常に近く、表面 (< 10 nm) に敏感な XPS プローブと一致します。酸化が表面近くに局在化しているため、バルクフィルムの全体的な輸送特性にはほとんど影響がありません。 RRR と \(T_{c}\) は高いままです。しかし、\(T_{A} =\) 300 °C までアニールすると、O の拡散長は急速に増加し、\(\lambda (T =\) 300 °C \() >\) 500 nm、つまり \(. \ラムダ \gg t_{Nb}\) と界面の過剰な O が Nb 膜全体に浸透し、\(T_{c}\) と RRR が急速に低下します。

Nb/MgO データと Nb/AlOx データを比較すると、異なるキャップ付きサンプルの C1s スペクトルの違いが示されていることがわかります。 C1s シグナルから、AlOx スペクトルと比較して約 289 eV に顕著な量の C 強度があることが明らかです。これは炭酸塩に起因すると考えられますが、AlOx キャップされたサンプルに炭酸塩が存在しないのは、成長のわずかな違いから生じている可能性があります。環境、サンプル処理、または成長と XPS 測定の間の大気汚染。

次に、SiOx/Nb(15)/Pt(\(t_{Pt,b}\))/Co(\(t_{Co}\) の構造を持つ薄い EBE SF デバイスの磁気および磁気輸送特性について報告します。 ))/Pt(\(t_{Pt,t}\))/Cu(0,5)/MgO(3)。Pt/Co/Pt が F 層として使用されます。ここで、\(t_{Pt,b}\) (\(t_{Pt,t}\)) は 0.8 ～ 2.5 nm (0.6 ～ 1.5 nm) の間で変化し、\(t_{Co}\) は 0.8 または1nm。ヘテロ構造は、SF 層の上に 5 nm の Cu 層、つまり Cu(0,5) を含めた場合と含めない場合で成長しました。これらの異なる構造を比較することで、MgO キャッピング層の下の Pt/Co/Pt 強磁性体の酸化の存在とその影響をテストし、混合異方性 SFNF トリプレットバルブの将来の成長のための N デカップリング層を提供することができました。 2 つの構造の磁気反転の間に違いは検出されなかったので、この研究では 2 つの構造をさらに識別しないでください。

極磁気光学カー効果（MOKE）顕微鏡によって得られた、正規化された面外ヒステリシス曲線 \(M_{Z} \left( H \right)/M_{s}\) を、さまざまな条件で図 5 に示します。 Nb(15)/F/Cu(0,5)/MgO(3) サンプル (F = Pt/Co/Pt)。比較のために、Nb 下地層のないサンプルも成長させました: SiOx/Pt(2)/Co(\(t_{Co}\))/Pt(1)、ここで \(t_{Co} =\) 1.5、2、そして2.5nm。 SF フィルムは、Nb(15)/Pt(2.5)/Co(0.8)/Pt(1.5) で最大 98% の面外残留磁束を示します (図 5 を参照)。これは、有効異方性の上限推定値 \(K_{eff} \sim\) − 7\(\times\) 105 を伴う、すべて面内残留磁束を示したバッファなしの Pt/Co/Pt 層とはまったく対照的です。 J/m3。 (ここでの負の符号は、フィルム面に垂直な困難軸を示します。) 当然のことながら、Nb 緩衝サンプルの場合、これは SF ヘテロ構造内にかなりの PMA が存在することを示します (形状異方性を克服するには 1.2 \(\times\) 106 J/m3 が必要です) ); Co の下の Pt 層が極薄 (0.8 \(< t_{Pt,b} <\) 2.5 nm) であることを考えると、この発見は重要です。これをさらに証明するために、図5bは、Nb(15)/Pt(2)/Co(0.8)/Pt(1.5)/MgO(3)構造のSQUID磁力測定によって得られた面内および面外のヒステリシスループを示しています。。ここでは、実質的な PMA が明らかであり、膜面に垂直な明確な容易軸と \(H_{K} \sim\) 4 kOe の異方性磁場が示されています。 Pt/Co 界面でのハイブリダイゼーションは、Co 層に実質的な PMA を誘発することが知られていますが、これには、秩序立った Pt/Co 界面の形成が必要であるため、通常、緩衝されていないアニールされていない薄い (EBE) 膜では弱いです。これは通常、濡れ性が悪く、したがって Si 上で Pt が島状に成長します。この表面堆積エネルギーは、Si 上での Pt 成長を考慮する場合の一般的な制限要因であり、層ごとの成長のシードに Ta59 などの高融点金属バッファ層を使用することで通常緩和されます。ここでは、Nb(15) 下層が Pt 成長の効果的なシードとして機能するため、組み合わせたスタックが、\(t_{Pt,b} が低い場合でも、混合異方性スピンバルブなどに) 有効な PMA ソースを提供することがわかります。 \) スーパースピントロニクスアプリケーションに必要な値。 Pt/Co/Pt 界面を調べるために、キャップされていない Nb(15)/Pt(2)、Nb(15)/Pt(2)/Co(0.8)、および Nb(15)/Pt(2)/Co も測定します。 AFM による (0.8)/Pt(1.5) フィルム。これらは、Pt/Co 界面と Co/Pt 界面の両方で 0.5 nm の RMS 粗さを示し、下部 Pt 層と Co 層の両方で 10 nm 未満の粒径を示し、Nb 上に成長した滑らかで粗さが低く、粒子の小さい Pt 膜を強調しています。 (15) バッファ。

室温磁力測定。示されているすべてのサンプルは、Nb(15)/Pt/Co/Pt/Cu(0,5)/MgO(3) の構造を持っています。フィールドは 200 Oe/s で掃引されます。 (a) 極性 MOKE ヒステリシスループ (赤と水色のマーカーは Cu なし、つまり 0 nm を示します)。凡例には Pt/Co/Pt 三重層が記載されています。すべての厚さの値は nm 単位です。 (b) Nb(15)/Pt(2)/Co(0.8)/Pt(1.5)/MgO(3) 構造の SQUID 振動サンプル磁力測定によって得られた代表的な面内および面外ヒステリシスループ。このサンプルの値は \(T_{c} \おおよそ\) 3.64 K です。

図 5 から、正規化された残留磁化 \(M_{R} /M_{s}\) (\(M\left( {H = 0} \right)/M_{s として定義される) がどのように定性的に理解されるかがわかります。 }\)) と強制磁場 \(H_{c}\) は、\(t_{Pt,t}\) と \(t_{Pt,b}\) が変化するにつれて進化します。 \(M_{R} /M_{s}\) を調べると、Co の両側の Pt の厚さを減らすと、\(M_{R} /M_{s}\) が減少することがわかります。以前の研究では、PMA の強度が下部 Pt/Co 界面の \(t_{Pt}\) に明らかに依存することが示されています 60,61。特に、これは \(t_{Pt,b}\) の減少に伴う界面粗さの増加と、完全な Pt/Co 界面を形成するために必要な有限の厚さによって発生します 60,61。最も薄い Pt 層 (\(t_{Pt,b} <\) 1 nm) は、この界面の不均一性に匹敵し、この薄い限界内で (超電流輸送に対する Pt の悪影響を最小限に抑えるための全体的な取り組みの中でこれを調査します)の場合、 \(t_{Pt,b}\) と \(t_{Pt,t}\) に対する高い感度が予想されます。これは実際に観察されており、\(M_{R}\) と \(t_{Pt,b}\) の変動で特に顕著であり、\(t_{Pt,b} =\) 0.6 の間に強い依存性が見られます。および 2.5 nm サンプル。ここで図 5 の \(H_{c}\) の値に戻ると、同じ \(t_{Co}\) を持つ構造が同等の保磁力を示すことがわかります。磁壁核生成が制限された領域、つまり、低い \(t_{Co}\) および中程度の反転時間 (\(\sim\) 100 Oe/s の磁場掃引速度) での室温測定の場合、 \(H_{c} \) は、主に \(t_{Co}\) と Co の微細構造によって決定されると予想されます 60,62。したがって、サンプル間の定数 \(t_{Co}\) を考慮すると、 \(H_{c}\) の不変性が予想される一方で、これは、異なる Pt 下地層の厚さにわたって一貫した Co 膜の微細構造を示していることもあり、潜在的に、すべての \(t_{Pt}\)60 に対する Co 層の同様の fcc (111) テクスチャリング。

最後に、将来のスーパースピントロニクス測定を視野に入れて、\(T_{c}\) に近い磁気反転を考えます。磁気輸送測定は、\(T =\) 4 K (\(T_{c} =\) 2.84 K) で縦方向、\(\rho_{xx} = V_{x} \left( {H_{x}) の両方で実行されました。 } \right){ }/I_{x}\) (つまり \(H_{x} \equiv H_{\Parallel }\))、ホール幾何学 \(\rho_{xy} = V_{y} \left ( {H_{z} } \right){ }/I_{x}\) (つまり \(H_{z} \equiv H_{ \bot }\))、[下付き文字は配向軸を示します。図を参照してください。 6a 挿入図]。図 6a は、Co 層の異常ホール効果 (AHE) の影響を受けやすい正規化されたホール抵抗 \({{ \Delta }}\rho_{xy} \left( {H_{z} } \right)\) を示しています。。ここでは、室温測定と一致し、面外容易軸反転と一致する AHE ループが見られます。図 5 の MOKE データ (緑色のデータ) と比較すると、\(H_{c}\) が 108 Oe から 534 Oe に、\(M_{R} /M_{s}\) が 0.67 から 534 Oe に増加していることがわかります。 0.74。 \(M_{R}\) の増加は、当然、\(T\) が減少するにつれて PMA が増加することを示しています。この増加は、界面異方性 \(K_{s} \propto M_{s}^{\gamma } (\) with \(\gamma = 3\) in Co63) のべき乗則依存性と \( 4 ～ 300 K の Co 薄膜における M_{s} \left( T \right)\) (バルク Co のキュリー温度 \(T_{c}\) = 1400 K)。磁壁の核形成が熱によって活性化されるプロセスであるとすると、冷却すると \(H_{c}\) の増加が自然に発生します。それでも、5 倍の増加はかなり大きいです。これは、 \(T\) の減少に伴って \(K_{s}\) と \(M_{s}\) が増加することで調和できます。これらは両方とも核生成と反転に対するエネルギー障壁を増加させるように作用し、それによって \ が増加します。 (H_{c}\)。比較のために、正規化された縦磁気抵抗を図 6b、\({\Delta }\rho_{xx} \left( {H_{x} } \right)\) に示します。これは、従来、異方性磁気抵抗 (AMR) の影響を受けやすいものです。）Co層の。図5aとは対照的に、AMR信号は面内容易軸反転の兆候を示しており、これは潜在的に異方性の低いシステムを示している可能性があります。つまり、 \(\mu _{0} {{M_s}^{2}} { \sim K_s}\)、全体的な面外磁化容易軸にもかかわらず、磁場が面内で循環すると、低残留磁化、低保磁力の面内スイッチングが見られます64,65。

Nb(15)/Pt(0.8)/Co(1)/Pt(0.6)/Cu(5)/MgO(3) 多層膜の磁気輸送特性。サンプルは磁場の存在しない状態で室温から冷却されます。後続のデータは \(T =\) 4 K で記録されます。消磁は各測定の前に行われます。測定中、磁場は 25 Oe/s の速度で掃引されます。順方向フィールド掃引と逆方向フィールド掃引は、それぞれ赤とピンクのマーカーで示されます。 (a) 面外印加磁場 \(H_{z}\) の関数としてのホール抵抗率の変化率 \({\Delta }\rho_{xy}\)。 \({\Delta }\rho_{xy} = \left( {\rho_{xy} \left( H \right) - \rho_{xy,0} } \right)/\rho_{xy,0} に注意してください。 \)、ここで \(\rho_{xy,0} = \left[ {\rho_{forward} \left( {H = 0} \right) - \rho_{reverse} \left( {H = 0} \right )} \右]/2\)。挿入図、測定方向の概略図。隅にある黄色の四角は電気接点を示します。 (b) 面内印加磁場 \(H_{x}\) の関数としての AMR 抵抗率変化率 \({\Delta }\rho_{xx}\)。 \({\Delta }\rho_{xx} = \left( {\rho_{xx} \left( H \right) - \rho_{xx} \left( {H = 0} \right)} \right)/ \rho_{xx} \left( {H = 0} \right)\)。

\(t_{Pt,b}\) と \(t_{Co}\) の間の相互作用と、その結果生じる Co 異方性への影響をさらに分析したものが図 7 に示されています。ここで、異方性場 \(H_ {K}\)、つまりサンプルを飽和させるのに必要な面内磁場は、定数 \(t_{Pt,t}\) = 1.5 nm と可変 \(t_) のサンプルについて、平面ホール効果を介して測定されました。 {Pt,b}\) と \(t_{Co}\)。測定された異方性場は、66 によって実効異方性定数 \(K_{eff}\) に関連付けられます。

ここで、\(M_{s}\) は Co のバルク飽和磁化であると仮定されます: 1.4 \(\times\) 106 A/m。図 7a は、さまざまな \(t_{Pt,b}\) について、\(H_{K}\) とそれに対応する \(K_{eff}\) と \(t_{Co}\) の関係を示しています。ここで、3 < \(K_{eff}\) < 7.5 105 J/m3 であり、これは、異なる高融点金属シード層 (Ru や Ta など) を使用した、同等の Co および Pt 厚さの研究と概ね一致しています 61,67。 68. \(K_{eff}\) の \(t_{Pt,b}\) および \(t_{Co}\) への明確な依存関係は見つかりません。これはおそらく \(t_{ Pt,b}\) と \(t_{Co}\) の値が調べられました。界面異方性と形状異方性の両方を考慮すると、実効異方性は次の式で求められます。

磁気特性 Nb(15)/Pt(\(t_{Pt,b}\))/Co(\(t_{Co} )\)/Pt(1.5)/MgO(3) サンプル、磁気抵抗ホール測定から得られます。磁場は面内に適用され、200 Oe/s で掃引されます。 (a) 困難軸飽和磁場、つまり面内適用フィールドホール測定から推定された垂直異方性磁場 \(H_{K}\) (左軸)、および対応する正味異方性 \(K_{eff} \)、(右軸) は各底部 Pt 厚さに対するコバルト厚さ \(t_{Co}\) の関数として表されます。 (b) (a) と同じサンプルの、単位コバルト厚さあたりの表面異方性 \(K_{s} /t_{Co}\)、底部 Pt 厚さの関数として。

ここで、\(K_{s}\) は 2 つの Pt と Co の界面間の界面異方性を表し、第 2 項は薄膜の形状異方性を表します。図 7b は、\(K_{s} /t_{Co}\) と \(t_{Pt,b}\) をプロットしています。ここでも、 \(K_{s} /t_{Co}\) は \(\sim\) 17.5 \(\times\) 105 J/m3 というほぼ一定の値をとることが分かります。これは \(K_{ s} /t_{Co} =\) 18 \(\times\) 105 J/m3 は参考文献 67 の Ta 緩衝 Pt/Co/Pt で見られ、やはり緩衝膜で生成された実質的な PMA を反映しています。 \(K_{eff}\) のこの値は、スピン再配向遷移 65 に近い系を示しており、そのため、面内 (図 6a) と面外 (図 6a) の両方で見られる明らかな容易軸の切り替えを自然に説明できます。図6b) 磁気輸送。

この研究では、EBE 多結晶 Nb/Pt/Co/Pt ヘテロ構造の超伝導特性と磁気特性を研究しました。私たちは、EBE が高品質の Nb 薄膜への容易なルートを提供することを発見しました。ここでは、アニールされていない多結晶膜で、5 K を超える信頼性の高い \(T_{c}\) 値、さらには \(t_{Nb} =\) 5 nm までの値を示しています。さらに、5 nmを超えるAlキャップされたNb膜は成長後のアニーリングに適しており、一貫して2 Kを超える\(T_{c}\)の増加が達成されることがわかりました。見通し内堆積法により薄い SF ヘテロ構造を堆積できることにより、将来のスーパースピントロニクス応用にいくつかの可能性が開かれます。第一に、Nb 薄層の研究は、基本的なスピン輸送研究における界面効果の強化だけでなく、交差アンドレーエフ反射、弾性共トンネリング、三重項超電流の誘起三重項対形成状態についての洞察の可能性を提供します 69,70。さらに、厚さ 10 nm 未満の超電導膜を製造できるため、薄い超電導スピンバルブデバイスなど、より複雑なデバイス形状に S 層を簡単に組み込むこともできます。 EBE は見通し内蒸着技術であるため、(ポジ) マスクベースのリソグラフィー、視角蒸着、およびテンプレートコーティングに適しているというさらなる利点があり、還元エッチングの必要性が回避され、3D が容易に可能になります。スーパースピントロニクス構造。

Nb(15) 下層がある場合とない場合の EBE Pt/Co/Pt 三層の特性を調査することにより、Nb が Pt 成長の効果的なバッファ層として機能し、極薄層で顕著な PMA が得られることを実証しました (\(t_{Pt,b} \) および \(t_{Pt,t} <\) 1 nm) ヘテロ構造。 Co 薄膜の面外残留磁束は、MOKE 顕微鏡を使用して室温で、また \(T_{c}\) を超える磁気輸送測定によって証明されるように、低温での両方で実証されています。

この結果は、全EBEヘテロ構造が、混合磁気異方性を有する極薄層が鍵となるスーパースピントロニクスデバイス開発への新しい比較的簡単なルートを提供する可能性を強調しており、SFで活発な界面スピン伝導機構を支える複雑な物理学を解明する道を開く可能性があることを強調している。構造物。

提示されたサンプルは、マルチソース UHV 蒸着システムで EBE によって製造されました。界面の汚染や酸化を避けるために、同じ真空ステップで多層を順次堆積させました。成長チャンバーは、イオンポンプと液体窒素クライオシュラウドを使用して、基本圧力 10 ～ 10 mBar 程度で排気されます。成長中、10-8 mBar程度の残留圧力が維持されました。 O は Nb と容易に反応し、格子間 O は転移温度に顕著な影響を及ぼし、\({T}_{c}\) を at.% あたり 0.93 K 減少させることが知られています71。 Nb 堆積の直前および直後に行われた残留ガス分析では、分子のポンピング効率が低いため、チャンバーの残留圧力は H2 が支配的であり、検出閾値 (\(\lesssim\) 10 ～ 11 mBar) を下回る O レベルが報告されました。イオンポンプ経由。 Nb ハースはソースと基板の距離が 725 mm と長く、非常に均一な膜成長を実現します。

すべてのサンプルは、非加熱サンプルステージ上に設置された熱酸化 Si (100) 基板 (SiOx 厚さ = 200 nm) 上で成長させました。ソース材料の純度および堆積速度は次のとおりでした。Nb、99.95%、0.3 Å/s。 Pt、99.99%、0.05 Å/s; Co、99.95%、0.05 Å/s; Cu、99.999%、0.3 Å/s; MgO、99.95%、0.25 Å/s; Al、99.999%、0.2 Å/s。堆積された厚さは、成長中に校正済みの水晶モニターを使用して監視され、堆積後に斜入射 XRR を使用して検証されました。サンプルは、約 10 ～ 6 mbar のベース真空および 300、400、500、600 °C のいずれかの温度でプレートヒーター上で現場外で 1 時間アニールされます (これらの温度まで上昇および下降するのにかかる時間は含まれません)。温度）。クライオシュラウドとターボポンプは、アニーリング中に HV 状態を維持するために使用されます。

製造後の XRD および XRR 分析は、銅陽極を備えた Riraku Smartlab X 線回折計を使用して実行されました (入射放射線 = Cu K \(\alpha_{1}\))。温度および磁場に依存する電気輸送測定は、最大 10 kOe の磁場を外部から印加した閉サイクル 4He クライオスタット内で実行されました。サンプルは、定電流モードに設定された Lakeshore 372 AC 抵抗ブリッジを使用し、Keithley 3706A-S システム配電盤によって接点が並べ替えられた、van der Pauw ジオメトリ 72 または従来のインライン 4 点プローブ輸送ジオメトリのいずれかで測定されました。冷却されるすべてのデバイスはゼロ印加磁場で冷却され、測定を実行する前に消磁されます。統計誤差を計算するために、各サンプルの超電導転移温度を複数回のウォームアップで測定しました。これは通常、約 20 mK であることがわかりました。室温磁気光学カー効果および SQUID VSM 測定は、それぞれ Durham Magneto Optics Ltd NanoMOKE3 および Quantum Design MPMS 3 磁力計を使用して実行されました。微細構造の特性評価は、Agilent 5600LS 原子間力顕微鏡 (AFM) を使用して実行されました。 XPS データは、10 ～ 10 mbar の圧力で単色 Al Kα 源 (\(h\nu\) = 1486.6 eV) を使用して Phi Versa Probe III で取得されました。分光計の分解能は、Ar+ イオンでスパッタされた多結晶 Au 箔を測定し、ガウス関数で畳み込まれたフェルミディラック分布関数を使用してフェルミレベルをフィッティングすることによって決定されました。半値全幅は 0.5 eV であると測定されました。サンプルは非導電性基板上に堆積されるため、（電子銃からの電子の飽和を補償するため）低エネルギーのアルゴンイオン源と組み合わせた電子フラッドガン（補償充電）を使用して電荷中和が実行されました。コアレベルは、55 eVのアナライザーパスエネルギーおよび0.01 eVのステップサイズで測定されました。このようなスペクトルの分析に関しては、絶縁性の Al2O3、MgO、および NbOx コアレベルにフォークト関数が使用されました。ただし、金属 Nb ピークの場合は、伝導帯プラズモンへの光電子のエネルギー損失から生じる高い結合エネルギーのテーリングを考慮するために、Doniach Šunjić の線形が使用されました。

現在の研究中に生成されたデータセット、および/または現在の研究中に分析されたデータセットは、合理的な要求に応じて責任著者から入手できます。

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有益な議論をしてくれた Tim Veal に感謝します。著者らは、STFC ラザフォードアップルトン研究所の ISIS 材料特性評価研究所で MPMS3 装置に関する指導をしていただいた Gavin BG Stenning に感謝します。リバプール大学での研究は、英国王立協会 (助成金番号 RGS\R2\180208) および英国 EPSRC (助成金番号 EP/V035134/1 および EP/R513271/1) によって支援されました。オックスフォード大学での研究では、資本設備に対するヘンリー・ロイス研究所 (EP/R010145/1) を含む EPSRC (EP/T001038/1) からの資金提供が認められています。

リバプール大学物理学科、リバプール、L69 7ZE、英国

D. ブロムリー、AJ ライト、LAH ジョーンズ、T. ビーズリー、R. バティ、VR ダナック & L. オブライエン

オックスフォード大学材料学部、パークスロード、オックスフォード、OX1 3PH、英国

JEN スワロー & RS ウェザーアップ

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DBとL.O'B。研究を考案し、設計しました。 DB、AJW、RB は膜成長と電子輸送の測定を開発しました。 DB は、成膜、低温輸送、X 線および磁力測定を実行し、その後のデータを分析しました。 JENS は RSW の指導の下で XPS を実行 XPS データは VRD の指導の下 LAHJ によって分析されました AFM は TB によって実行され、DB によって分析されましたすべての共著者が原稿の執筆に貢献しました。

L.オブライエンへの通信。

著者らは競合する利害関係を宣言していません。

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転載と許可

ブロムリー、D.、ライト、AJ、ジョーンズ、LAH 他超伝導体と強磁性体のヘテロ構造の電子ビーム蒸着。 Sci Rep 12、7786 (2022)。 https://doi.org/10.1038/s41598-022-11828-y

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受信日: 2022 年 2 月 7 日

受理日: 2022 年 4 月 29 日

公開日: 2022 年 5 月 11 日

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-11828-y

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