グラフェンによるTiO2ナノチューブの修飾 - 株式会社チェリーブロッサム

Scientific Reports volume 12、記事番号: 22577 (2022) この記事を引用

2465 アクセス

2 オルトメトリック

メトリクスの詳細

今回我々は、TiO2 ナノチューブをグラフェン-ストロンチウムおよびモリブデン酸コバルトペロブスカイトで修飾することで、それらを水素発生反応（HER）の活性な電極触媒に変えることができることを実証します。この目的のために、ペロブスカイトの水熱合成の簡単な方法が、TiO2 ナノチューブ基板上で直接開発されました。さらに、得られたハイブリッドは、一段階の水熱合成中に酸化グラフェン (GO) で修飾されました。得られた材料は、エネルギー分散型 X 線分析を備えた走査電子顕微鏡、ラマン分光分析、および X 線回折分析によって特性評価されました。触媒特性は電気化学的方法 (リニアボルタンメトリー、クロノポテンショメトリー) によって検証されました。得られたハイブリッドは、TiO2 と比較して水素発生反応に対する触媒特性がはるかに優れており、白金よりはわずかに悪いという特徴がありました。最適化されたハイブリッド触媒 (GO で装飾) は、0.2 M H2SO4 中で 90 mV dec-1 の小さなターフェル勾配で、HER に対して 121 mV の過電圧で 10 mA cm-2 の陰極電流密度を駆動できます。

水素発生反応 (HER) は、水の分解において重要な反応です。効果的で簡単で環境に優しい方法で、安価な HER 電極触媒を合成することが依然として求められています。触媒の適切なコアシェル構造の設計とその形状の制御は、触媒の活性と耐久性に影響を与えます1。触媒の三次元構造は、表面積を露出させ、活性部位を提供するのに有益であるだけでなく、水素分子の拡散と吸着に有利であり、HER プロセスを促進します2、3。さらに、三次元構造は、触媒の影響は酸素発生反応のパフォーマンスに影響します4。多くの導電性相互接続ネットワークから構成される触媒のコアシェル階層的ナノ構造は、イオンまたは電子の伝達に複数のチャネルを提供します5。プラズマ処理されたスポンジ状ナノアロイは、より活性な部位とエッジ部位が露出するため、高い HER 性能を示します6。触媒の構造に加えて、触媒の特性に影響を与えるもう 1 つの要因は、窒素ヘテロ原子などのドーピングです7。よく知られ高価な白金触媒と比較して、TiO2 は代替触媒として広く研究されています。ただし、TiO2 の電極触媒活性を高めるには、さまざまな修飾が必要です。一部の論文では、TiO2 がニッケル 8、ルテニウム 9、10、金 11、コバルト 12 などの金属、Co3O413、BiVO414 などの金属酸化物、または金属有機骨格と結合していると報告されています。 HER を触媒するために TiO2 を使用して設計された非常に有望な材料は、MoS216、17、18、19、CoS220、または WS221 などの金属硫化物です。また、トルキセンベースの多孔質有機ポリマー 22 やポリ（アニリン） 23、ポリ（o-フェニレンジアミン）、ポリ（チオフェン）、またはポリ（ピロール） 24 などのポリマーを含むハイブリッド複合材料は、TiO2 の光触媒活性を高めるための望ましい候補であることが証明されています。。電極触媒の特性を変更する別の方法は、非金属をドーピングすることです。多くの論文に記載されているように、硫黄ドーピング、窒素ドーピング、または炭素ドーピングにより、TiO225、26、27 のバンドギャップが減少します。特性を改善する別の方法が Pandey et al. によって説明されました。ここで、理論的予測では、効果的な HER28 のための新しい触媒材料を追求するために、イオン液体 1-エチル-3-メチルイミダゾリウムトリフルオロメタンスルホネートと (TiO2)n ナノクラスター (n = 2−12) のハイブリッド構造が研究されています。さらに、TiO2 と、酸化グラフェン 13, 29 や多層カーボンナノチューブ 30 などの炭素材料とのハイブリッド。文献に記載されている金属 - 有機骨格を備えた酸化グラフェンのナノ複合体も、Volmer 機構と Heyrovsky 機構を介した水素生成のための効率的な電極触媒でした 31。多くの解決策の欠点は、依然として銀や白金などの高価な金属をドーピングしていることです29。したがって、高価な金属を使用せず、準備が簡単な新しい解決策を見つけることが重要です。

この論文では、TiO2 ナノチューブ表面に堆積し、酸化グラフェン (GO) で担持された CoMoO4、SrMoO4、またはそれらの組成 SrMoO4 と CoMoO4 の新しいハイブリッド材料を水熱法によって達成しました。ここでは、CoMoO4 または SrMoO4 を成長させるためのサポートとして均一な TiO2 ナノチューブが使用されました。形態は、エネルギー分散型 X 線分析 (EDX)、ラマン分光分析、および X 線回折分析 (XRD) を備えた走査型電子顕微鏡 (SEM) によって調査されました。これらのハイブリッドは、酸性媒体中での水素発生反応の活性触媒として使用されました。未使用の TiO2 および市販の Pt と比較して、最適なハイブリッドは、90 mV dec-1 のターフェル勾配で 121 mV の低い過電圧で電流密度 10 mA cm-2 を達成できました。さらに、ハイブリッドは優れたサイクリング安定性と耐久性を示しました。

調製したままのサンプルの形態を走査型電子顕微鏡によって特徴付けた。図1aに示すように、熱水プロセス中にCoMoO4粒子がTiO2表面を密に覆ったため、サンプルTiO2 / CoMoO4の表面ではTiO2ナノチューブは見えません（純粋なTiO2ナノチューブが図S1に示されています）。興味深いことに、各 CoMoO4 マイクロスフェア (図 1b) は実際には三次元的に相互接続された多孔質構造であり、多数のナノスフェアから組み立てられています。 TiO2/CoMoO4 サンプルの場合、CoMoO4 粒子の直径は 1 ～ 2 μm の範囲です。粒子が凝集しているのが観察できます。 TiO2 / SrMoO4 サンプルの表面（図1c）は、大量の球状構造を考慮した製品がTiO2表面を覆い、TiO2 / CoMoO4サンプルと同様の形態を示すことを明確に示しました。 SrMoO4 球の直径は約 2 μm です。高倍率のSEM画像（図1d）からは、個々の球体が数十の同様のナノシートで構成されていることがわかります。これらのナノシートは互いに結合し、ランダムな配向を持った球体を形成します。図1e、fは、TiO2/SrMoO4/CoMoO4サンプルの異なる倍率のSEM画像を示しています。図 1f は、TiO2 表面に堆積した粒子が均一なサイズと形状を持っていないことがわかる高倍率を示しています。三次元微小球の平均直径はより大きく、2 ～ 4 μm の間で変動します。これらのナノシートは互いに接続されて、ランダムな配向を有するナノシートベースの微細構造を形成する。さらに、いくつかの結晶の表面は非常に滑らかです。さらに、エネルギー分散型X線分析によっても、SrMoO4とCoMoO4の構造が確認されました（図S2）。

サンプルの SEM 画像：（a、b）TiO2/CoMoO4、（c、d）TiO2/SrMoO4、（e、f）TiO2/SrMoO4/CoMoO4。

TiO2、SrMoO4、CoMoO4、GOを含むハイブリッド材料の形態と微細構造を図2に示します。これらの画像は、水熱技術を適用することで、1つのサンプルで異なる形態の三次元構造を作製できることを確認しています。 TiO2/SrMoO4/GO サンプルの図 2a は、SrMoO4 が TiO2 表面にランダムに分布していることを示しています。図 2b は、調製したままのサンプル TiO2/CoMoO4 が表面に CoMoO4 が凝集した微細構造を持っていることを示しています。また、これらの微小球は多数のナノシートから構成されていることが分かる。

サンプルの SEM 画像: (a) TiO2/SrMoO4/GO、(b) TiO2/CoMoO4/GO、(c) TiO2/SrMoO4/CoMoO4/GO。

GO を含む CoMoO4 の表面形態は、GO を含まないサンプルと同等です。粒子の凝集は粒子のサイズ分布に影響を与え、平均直径は 1 μm です。サンプルTiO2/SrMoO4/CoMoO4/GO（図2c）の場合、GOの添加により、SrMoO4とCoMoO4の球状構造へのより強い凝集が引き起こされました。 Co、Mo、Sr、Ti、O、S、Cの分布を視覚化するために、エネルギー分散型X線分光法マッピングを実行しました（図S3）。

得られた材料は、XRDによって構造的にも特徴付けられました。図 3 および 4 に、TiO2/SrMoO4、TiO2/CoMoO4、TiO2/SrMoO4/CoMoO4、TiO2/SrMoO4/GO、TiO2/CoMoO4/GO、TiO2/SrMoO4/CoMoO4/GO の XRD パターンを示します。 SrMoO4 および CoMoO4 のピークの一部は、強力なアナターゼピークと重なっています。ただし、図1および2の対応する記号で示されているように、これらの化合物からのいくつかの特徴的なピークが観察されます。しかし、これらのピークの強度が低いことは、SrMoO4 と CoMoO4 の結晶化度が低いことを証明しています。それにもかかわらず、SrMoO4 の特徴的なピークは 33.7、37.1、38.5、48.1、76.3、77.4、82.3、86.832、33、34 にあり、CoMoO4 の特徴的なピークは 25.4、32.4、36.3、38.5、40.2、45.2、63.035、3 にあります。 6,37はとても残りの微結晶相はアナターゼの特徴的なピークとして指標付けされ、チタン (Ti) 相は TiO2 NT 担体として機能します 40。装飾的な GO 構造のピークは、TiO2/SrMoO4/GO ハイブリッドについてのみ 10.5 面で観察されました。ただし、GO の存在はラマン分光法によってよりよく特徴付けることができます。

サンプルの X 線回折スペクトル: (a) TiO2/SrMoO4、(b) TiO2/CoMoO4、(c) TiO2/SrMoO4/CoMoO4。

サンプルの X 線回折スペクトル: (a) TiO2/SrMoO4/GO、(b) TiO2/CoMoO4/GO、(c) TiO2/SrMoO4/CoMoO4/GO。

周波数範囲100〜3300 cm−1内のTiO2ナノチューブ、TiO2/SrMoO4/CoMoO4、TiO2/SrMoO4/CoMoO4/GOのラマンスペクトルを図5に示します。純粋なアナターゼ結晶形に特徴的ないくつかのバンドがサンプルで同定されました。純粋な TiO2 とハイブリッド材料の組み合わせ。ただし、炭素が添加された材料の場合、アナターゼピークはそれほど顕著ではありません。 143、398、516、および 640 cm-1 に位置するバンドは、それぞれ Eg(1)、B1g、A1g、および Eg(3) の活性アナターゼモードに起因すると考えられます 41、42。約 326 cm-1 のバンドは、 Co-O-Mo 結合の対称的な伸縮に影響します43。 300 cm−1 付近のピークは Sr-O-Mo 結合に相当します44。 802 cm-1 に位置するバンドは O-Mo-O 結合の非対称伸縮モードに関連しており、904 cm-1 のバンドは Mo-O 結合の対称伸縮モードに対応しています 45。 GOによって修飾された材料のラマンバンドを分析すると、2つの異なるバンド、つまりDバンドとGバンドが1347cm-1と1580cm-1で得られました。 D バンドは不規則炭素に対応し、G バンドは sp2 混成炭素に起因すると考えられます 46, 47。これにより、グラフェン成分が水熱プロセス中に維持されることが確認されました。さらに、グラフェン層の積層特性に関連するゾーン境界フォノンまたは 2D バンドの二次が、GO48 の 2706 cm-1 で観察されました。

TiO2 ナノチューブ、TiO2/SrMoO4/CoMoO4、および TiO2/SrMoO4/CoMoO4/GO のラマンスペクトル。

得られたハイブリッドの水素発生反応（HER）の触媒活性を、0.2 M H2SO4中で、3電極構成を使用し、スキャン速度5 mV s-1で測定しました。比較のために、裸の TiO2 ナノチューブと Pt もテストしました。図6a、bは、市販のPtディスク、純粋なTiO2ナノチューブ、および炭素を添加しない場合と添加して得られたハイブリッドのHER分極曲線を示しています。

得られた触媒の LSV 曲線 (a) 炭素添加なし、(b) 炭素添加あり。 (c) 得られた触媒の電気化学的に活性な表面積を推定するために使用される計算された二重層静電容量 (CDL)。

図6a、bの線形スイープボルタモグラム（LSV）によると、jHER = 10 mA cm-2でのすべての電極の過電位値が表1にまとめられています。得られた値は、少量の炭素が大部分を占めていることを示しています。得られたハイブリッドの HER 性能。 TiO2/SrMoO4/CoMoO4/GO の η 値は、純粋な Pt の値よりわずか 29 mV 大きいだけであり、さまざまな遷移金属ベースの電極触媒の値と同等かそれよりも小さいことは注目に値します (表 S1)。

HER に対する組成の影響を解明するために、電気化学的に活性な表面積 (ECSA) が測定されました。 ECSA は CV 法の二重層静電容量を使用して推定されました。たとえば、図S4は、Ag/AgCl/3M KClに対して0.35〜0.45Vの異なる走査速度で非ファラデー領域で実行されたTiO2/SrMoO4/CoMoO4のCVを示しています。得られたすべての電極について、異なる走査速度での充電電流をプロットし（図6c）、傾きから二重層静電容量を取得しました。組成に応じて触媒間の二重層静電容量 (CDL) の違いが観察できます。酸化グラフェンで修飾された触媒は、より高い CDL 値を示します。 ECSA は、一般的に使用される比容量 0.04 mF cm-249 を使用して推定されました。結果を表 1 にまとめます。電気化学的に活性な表面積は、炭素が添加された材料の方が大きく、これは水素発生に対する触媒特性の向上に影響を与える可能性があります。

図S5は、開回路電位で得られた触媒について記録された電気化学的インピーダンススペクトルを示しています。炭素によって修飾された材料の場合、曲線の傾きがわずかに増加することは、容量性挙動が改善されていることを示しています。また、酸化グラフェンを添加した材料の場合、直径が小さい、または半円が存在しないことは、電荷移動抵抗（Rct）50が小さいことを示しています。 Rct は触媒/電解質界面における電極触媒の反応速度に関連しており、HER51 の反応速度に関する情報を与えます。要約すると、電荷移動抵抗が低いほど、HER の反応速度は良くなります。

図 7 はターフェルプロットを示しています。高い過電位では、電極上の HER は速度論的に制御され、これはターフェル式 52 で与えられます。

ここで、η (V) は過電圧を意味し、a (V) は交換電流密度に関連する陰極切片、b (V dec−1) は陰極ターフェル勾配、j (A cm−2) は触媒電流密度を意味します。電位の線形部分と電流密度の対数値から計算されたターフェル勾配値は、触媒の有用な速度論的指標を提供します 38。 Pt、TiO2 ナノチューブ、TiO2/SrMoO4、TiO2/CoMoO4、TiO2/SrMoO4/CoMoO4、TiO2/SrMoO4/GO、TiO2/CoMoO4 のターフェル勾配値は 38、330、152、168、91、62、75、および 90 でした。 /GO、TiO2/SrMoO4/CoMoO4/GO、それぞれ。合成されたままの電極触媒に関しては、TiO2/SrMoO4/GO が最も低いターフェル勾配値を示しました。この場合、すべてのハイブリッドにおける炭素の存在によるプラスの効果も観察されました。ターフェルプロットのデータも表 1 に示します。

得られた触媒 (a) 炭素添加なしおよび (b) 炭素添加なしの対応する LSV プロットから計算されたターフェルプロット。

得られた電極の長期安定性を調べるために、10 mA cm-2の固定電流密度でクロノポテンシオメトリックテストも実行されました（図8a、b）。見てわかるように、ほとんどすべての電極は、-10 mA cm-2 の分極電流で過電圧の良好な安定性を示します。しかし、純粋な TiO2 ナノチューブの場合、過電圧は 200 分の終わりまでに 842 mV から 541 mV に変化しました。他の場合には、過電位は 261 ～ 140 mV の間で変動します。

(a) 炭素を添加しない場合と (b) 炭素を添加した場合の、10 mA cm-2 の一定電流密度における過電圧値の処理時間に伴う部分的な変化。 (c) TiO2/SrMoO4/CoMoO4 および TiO2/SrMoO4/CoMoO4/GO について、電流密度 10 mA cm-2 で 8 時間のクロノポテンショメトリー測定。

酸化グラフェンによる修飾の有効性を検証するために、炭素を添加しない場合と添加した場合の最良の材料に対してさらに長時間の安定性テスト (8 時間) を実行しました。図8cに示すように、TiO2/SrMoO4/CoMoO4の過電位は8時間で-152から-251mVに減少し、炭素を添加した同じ材料と比較して安定性が低いことを示しています。この結果は、合成中に GO を添加すると、酸性溶液中での水素発生に対する安定性と電極触媒性能が大幅に向上することを示しています。文献 53、54、55 によると、炭素 - 金属ハイブリッド材料では、遷移金属は顕著な触媒能力を示し、炭素材料はより優れた導電性、安定性、より大きな表面積を提供します。さらに、炭素と金属材料間の相互作用によってハイブリッド全体の特性が変化し、触媒活性が向上した新しい部位の形成に寄与する可能性があります。

TiO2 ナノチューブは、事前に最適化された手順に従ってチタン膜を 1 段階で陽極酸化することによって調製されました 56。まず、チタンシートをアセトンとイソプロパノールの混合物（比率 1:1）に置き、超音波を使用して 20 分間洗浄しました。陽極酸化は、陽極と陰極の両方がチタンシートである二電極システムで実行されました。電極を、５０ｃｍ３の水：グリコール混合物（体積比１：１９）中に、互いに約２ｃｍ離して配置した。電解液には 0.27 M フッ化アンモニウムと 1 M リン酸 (V) が含まれていました。陽極酸化プロセスは、40Vの定電圧で2時間実施した。チタン箔上で得られたナノチューブを、50cm3の水中の100μlのHF溶液で洗浄し(無機不純物を除去するため)、続いて蒸留水で洗浄した。最後のステップでは、得られた材料を 450 °C で 2 時間焼成しました。その結果、TiO2 NT は非晶質から結晶質に変化しました。

SrMnO4、CoMoO4、およびSrMoO4/CoMoO4の層は、それぞれ水熱法によってTiO2ナノチューブ上に堆積されました。反応混合物 (図 9) の各成分の適切な量を 15 mL の脱イオン水に溶解して、透明な溶液を形成しました。反応混合物に20 mgのGOを添加して、または添加せずにハイブリッドを作製した。

水熱法で使用される試薬とその濃度。

その後、調製したままの新しい溶液と TiO2 ナノチューブプレートをテフロンで裏打ちされたステンレス製オートクレーブ (30 mL) に移し、しっかりと密閉して 220 °C のオーブンに 7 時間放置しました。オートクレーブが室温まで冷却された後、黒色層を有するTiO2ナノチューブプレートを取り出し、脱イオン水で数回洗浄して不安定な生成物を除去し、その後60℃の真空オーブンで乾燥させた。

MIRA3 走査型電子顕微鏡 (SEM) (Tescan、チェコ共和国) を使用して表面を評価しました。結晶相は、X 線回折計 (検出器 X'Celerator Scientific を備えた Philips X"Pert) によって特性評価されました。ラマンスペクトルは、励起源として緑色レーザー (532 nm) を使用したラマン分光計 (Senterra、Bruker Optik) で記録されました。。

作用電極、対極としての Pt、および参照電極としての Ag/AgCl (3 M KCl 溶液) からなる 3 電極セルが使用されています。 0.2 M H2SO4 溶液が電解質として使用されています。すべての電気化学測定は、室温でポテンショスタット/ガルバノスタット (BioLogic VSP 2078) を使用して実行されました。特に指定のない限り、測定されたすべての電位は、次の方程式を使用して可逆水素電極 (RHE) を基準としました: E (RHE) = E (Ag/AgCl) + 0.21 + 0.059 pH。線形掃引ボルタモグラムは、1 mV s-1のスキャン速度で得られました。ターフェルプロットは、対応する LSV 曲線から導出されました。長期安定性は、-10 mA cm-2 の電流密度でクロノポテンシオメトリック技術によってテストされました。電気化学的に活性な表面積 (ECSA) は、サイクリックボルタンメトリー法によって推定されました。非ファラデー領域では、一連の CV スキャンが異なるスキャン速度 (10、20、50、75、100 mV s-1) で実行されました。二重層静電容量 (CDL) は、線形フィットの傾きを取得することによって求められました。得られた電極の ECSA は、方程式: ECSA = \(\frac{{C}_{DL}}{{C}_{s}}\) に基づいて決定されました。ここで、Cs は比容量です。私たちの計算に使用した Cs は 0.040 mF cm−2 で、これは金属に一般的に使用される値です 49, 57。さらに、EIS は 20 kHz から 1 Hz の周波数範囲で 10 mV の電圧振幅で 2 つの最良の材料に対して実行されました。開回路電位。

この研究では、表面に CoMoO4、SrMoO4、酸化グラフェンを備えた TiO2 ナノチューブの形の効率的なハイブリッド触媒が提案されました。 1 つの合成ステップで TiO2 を炭素とペロブスカイト型金属酸化物で修飾して活性中心を作成する戦略は、安価で効率的で安定した触媒の合成への道を開く可能性があります。その結果、TiO2/SrMoO4/CoMoO4/GO ハイブリッドは、酸性媒体中で効率的で耐久性のある HER 電極触媒であることが証明されました。最適化された触媒は、90 mV dec-1 のターフェル勾配で 10 mA cm-2 で 120 mV という低い過電位しか必要とせず、元の TiO2 の結果よりも優れていました。 TiO2/SrMoO4/CoMoO4/GO ハイブリッドの高い HER 活性と優れた耐久性により、市販の Pt ベースの HER 触媒の有望な代替品となります。

現在の研究中に生成および/または分析されたデータセットは、BRIDGE OF KNOWLEDGE リポジトリ (https://mostwiedzy.pl/en/open-research-data/x-ray-diffraction-spectra-of-modification-of-グラフェン・ストロンチウム・コバルト・モリブダによるtio2ナノチューブ、1128104009119681-0）。

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これらの結果につながる研究は、国立研究開発センターを通じてノルウェー助成金 2014-2021 から資金提供を受けています。この研究は、研究プロジェクト第 2 号の結果として実施されました。 NOR/SGS/IL-HYDROGEN/0202/2020-00。

化学部、機能性材料の化学および技術学科、グダニスク工科大学、ナルトヴィツァ 11/12、80-233、グダニスク、ポーランド

それは残念だ

先端材料センター、グダニスク工科大学、Narutowicza 11/12、80-233、グダニスク、ポーランド

それは残念だ

トルンのニコラウス・コペルニクス大学化学学部、Gagarina 7、87-100、トルン、ポーランド

アンナ・イルニツカ、マルゴルザタ・スコルプスカ、イエジー・P・ルカシェヴィッチ

ポズナン工科大学化学技術研究所、化学技術学部、Berdychowo 4、60-965、ポズナン、ポーランド

マルシン・ウィソコウスキー

トルンのニコラウス・コペルニクス大学現代学際技術センター、Wilenska 4、87-100、トルン、ポーランド

イエジー・P・ルカシェヴィッチ

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修士号: 概念化、方法論、調査、形式分析、視覚化、執筆 - 原案、執筆 - レビューと編集、監督。 AI: 方法論、調査、形式分析、視覚化、執筆 - 原案、執筆 - レビューと編集、プロジェクト管理、資金調達。 M.Sk.: 調査、形式分析。 MW: 調査、正式な分析、技術支援。 JPL: 概念化、執筆 - レビューと編集。

マリウスダメージへの対応。

著者らは競合する利害関係を宣言していません。

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転載と許可

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受信日: 2022 年 9 月 29 日

受理日: 2022 年 12 月 27 日

公開日: 2022 年 12 月 30 日

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-27143-5

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