ターゲット重金属イオンの吸着のためのターゲットバイオ炭の最適化

Scientific Reports volume 12、記事番号: 13662 (2022) この記事を引用

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1 オルトメトリック

メトリクスの詳細

この研究の目的は、ターゲットの重金属イオンに適したターゲット バイオ炭の熱分解条件を研究し、最適化されたターゲット バイオ炭の特性を評価し、バイオ炭の吸着性能を研究することです。 Cu2+ と Zn2+ を対象汚染物質とし、熱分解温度、熱分解時間、加熱速度などの調製プロセスに含まれる熱分解条件は、ボックス ベンケン設計 (BBD)、応答曲面法 (RSM)、および望ましさ関数から評価および最適化されました。 Cu2+(Cu-BC)およびZn2+(Zn-BC)に対するターゲットバイオ炭の最適化された熱分解条件が得られた。 Cu-BCおよびZn-BCの最適熱分解パラメータは,熱分解時間3.09および2.19時間,熱分解温度425.27および421.97℃,加熱速度19.65および15.88℃/分であった。 擬二次反応速度論およびラングミュア等温線モデルが平衡データに最もよく適合することが証明され、ラングミュア モデルによって適合された最大吸着容量 (Qmax) は、Cu-BC による Cu2+ の場合 210.56 mg/g、および Cu-BC による Cu2+ の場合 223.32 mg/g でした。 Zn-BC による Zn2+ の場合、どちらも Cu2+ (177.66 mg/g) および Zn2+ (146.14 mg/g) の最適化されていないバイオ炭 (BC) の Qmax よりも高かった。 Cu-BC および Zn-BC の物理的特性、化学構造、表面化学特性は、ゼータ電位計、エネルギー分散型 X 線分光法 (SEM-EDX) を備えた走査型電子顕微鏡、フーリエ変換赤外分光法 (FTIR)、およびX線回折（XRD）。 この研究は、特殊な環境用途向けにターゲットとなるバイオ炭の生産を最適化するための新しい視点を提案します。

バイオ炭は、酸素が制限された条件下でのバイオマスの熱分解によって生成される、高レベルの芳香族化を有する安定した炭素豊富な材料の一種です1,2。 バイオ炭は、その独特の細孔構造、大きな比表面積、複雑な界面活性官能基に加え、重金属の吸着と除去における大きな可能性により、水域内の重金属イオンの浄化に広く使用されています3,4。 。 しかし、実際の応用では、重金属イオンに対するバイオ炭の吸着性能は、バイオマス種、調製条件、pH、バイオ炭の投与量、反応時間、重金属イオンの種類と濃度などの多くの要因の影響を受けます。 したがって、バイオ炭による重金属の吸着に影響を与える要因の研究は、実用化における吸着効果の向上に有益です。

バイオ炭の吸着性能に影響を与える要因は数多くありますが、固定バイオマスや固定重金属イオンの場合、調製条件は最も重要な要因の 1 つになります。 バイオ炭の調製条件には主に熱分解温度、熱分解時間、加熱速度が含まれます。これらの条件のうち、熱分解温度はバイオ炭の性能に大きな影響を与えます5、6、7。 熱分解温度は、バイオ炭の元素組成、陽イオン交換容量、表面酸素含有官能基、芳香化度、比表面積、細孔構造、およびアルカリ度に影響を与えます6,8。 研究によると、熱分解温度が上昇すると、バイオ炭中の水素、硫黄、窒素などの元素の含有量と酸素含有表面官能基の数が減少し、陽イオン交換容量が減少し、芳香族化度が増加することが示されています。 これらの変化は、バイオ炭の重金属イオンへの吸着にとって好ましくありません。 温度が上昇すると、バイオ炭の比表面積、細孔構造、アルカリ度が増加し、重金属イオンの吸着が促進されます7、8、9、10、11。 熱分解時間は主にバイオ炭の組成、比表面積、細孔構造に影響を与えますが、加熱速度は主にバイオ炭の収量に影響します12、13、14。 バイオ炭のこれらの特性は、バイオ炭の吸着性能に影響を与えますが、これらの特性は、対応する機器によって特性評価する必要があります。伝統的なバイオ炭の製造プロセスは、熱分解、特性評価、最後に応用です。 特性評価の役割は、主にバイオ炭の性能を評価するために使用されます。 現在、バイオ炭の吸着性能の評価は、主に官能基、表面構造、空隙率、比表面積などに焦点を当てています15,16。 これらの特性はバイオ炭の吸着性能を評価するのに適していますが、これらの特性を分析するには高度な装置が必要です。 あらゆる準備条件で生成されたバイオ炭の特性を分析すると、分析コストが高くなりすぎ、経済的に実行不可能になります。 したがって、吸着性能を判断するために、操作が簡単で、特性評価時間が短く、低コストで、汚染物質に対するバイオ炭の吸着能力を直接反映できるいくつかの指標を見つける必要があります。 重金属イオンを吸着するバイオ炭の用途では、バイオ炭の機能は重金属イオンを吸着して除去することです。 したがって、特定の重金属イオンを対象汚染物質とした場合、対象汚染物質に対するバイオ炭の吸着能力を指標として、バイオ炭の調製条件を検討することになる。 最も強力な吸着能力を持つバイオ炭のみを特性評価します。これにより、特性サンプルの数を減らし、コストを削減できるだけでなく、ターゲット汚染物質のバイオ炭の吸着能力をより直感的に反映することができ、最終的に最高の吸着能力を持つバイオ炭を得ることができます。このような重金属イオンです。 重金属イオンが異なれば、特性も異なります。 したがって、特定のバイオ炭では、異なる重金属イオンに対する吸着性能が異なります。 同じバイオ炭でも、水中の重金属イオンを吸着することができますが、異なる重金属イオンの吸着性能は異なるため、一部の重金属イオンの吸着能力は限られており、吸着選択性も劣ります4。 そこで我々は、重金属イオンをターゲットとするターゲットバイオ炭の概念を提案した。 著者らの以前の研究では、Cd2+とPb2+の吸着能力に応じてバイオ炭の最適な調製条件が調査され、その研究では、異なる重金属イオンが異なるバイオ炭の調製条件に対応することが判明し、これをターゲットバイオ炭と呼びました17,18。 。 この見解の正しさをさらに証明するために、この研究では、ターゲット汚染物質として Cu2+ と Zn2+ を、バイオ炭のバイオマス材料としてホテイアオイを採用し、調製条件 (熱分解温度、熱分解時間、熱分解時間) を最適化するために応答曲面法 (RSM) を採用しました。バイオ炭の吸着性能に影響を与える加熱速度）と、ターゲットとなるバイオ炭 BC-Cu（Cu2+ のバイオ炭）および BC-Zn（Zn2+ のバイオ炭）をそれぞれ取得しました。 BC-Cu と BC-Zn のみを特性評価する必要があるため、特性評価サンプルの数と製造コストが大幅に削減されました。 ターゲット重金属イオンに対するターゲットバイオ炭の吸着速度論と等温線が研究されました。 この研究は、対象となる汚染物質を除去するための対象となるバイオ炭の調製に対する理論的および技術的なサポートを提供します。 標的バイオ炭を用いて標的重金属イオンを除去する提案された方法は、バイオ炭の生産にかかるバイオマス、時間およびコストを節約するだけでなく、標的バイオ炭の特性評価のみを行うことで特性評価の回数を減らし、特性評価コストを削減することができる。 さらに重要なことは、最終的な除去効果の点で、ターゲットの重金属イオンがターゲットのバイオ炭に対応しており、従来のバイオ炭の調製方法と比較して優れた除去効果を持っていることです。 したがって、この研究は、バイオ炭の「汚染物質の正確な制御」のための理論的指針と技術的サポートを提供します。

この研究のホテイアオイは、中国安徽省蕪湖市にある安徽理工大学内の川から採取されました。

すべての化学試薬は分析試薬グレードを有し、Aladdin Reagent (Shanghai) Co., LTD から購入しました。これには、Cu(NO3)2・3H2O、Zn(NO3)2・6H2O、水酸化ナトリウム (NaOH) および硝酸 (HNO3) が含まれます。 。 この研究では、すべての実験は超純水を使用して実行されました。

エアリングホテイアオイを 1 ～ 2 cm のセグメントに切り、70 °C の乾燥オーブンで一定の重量になるまで乾燥させます。 乾燥させたホテイアオイを高温耐性のある石英ボートに入れ、管状炉に入れた。 調製方法は以前の研究17,18に示されています。 熱分解パラメーター (熱分解温度、熱分解時間、加熱速度) は実験要件に従って設定され、全​​プロセスは窒素保護下で実行されました。 3 つの準備パラメータの具体的な実験操作は次のとおりです。

1) 熱分解温度。

熱分解時間と加熱速度はそれぞれ 2 時間と 20 °C/分に固定されました。 熱分解温度は、それぞれ 200、300、400、500、600、700 °C として選択されました。

2) 熱分解時間。

熱分解温度と加熱速度はそれぞれ 400 °C と 20 °C/min に固定しました。 熱分解時間は、それぞれ 1、2、3、4、5 時間として選択されました。

3) 加熱速度。

熱分解温度と熱分解時間はそれぞれ 400 °C と 2 時間に固定されました。 加熱速度は、それぞれ 5、10、15、20、25、および 30 °C/分として選択されました。

対象となるバイオ炭の調製条件の中心値のスクリーニング。

バイオ炭による標的汚染物質の吸着に関する調製条件の中心値を調査するために、2.0 g/L のバイオ炭を 20 mg/L の Cu2+ または Zn2+ 溶液と 150 rpm の発振器 SHA-CA で 240 分間反応させました。 25℃で最小。 Cu2+ および Zn2+ ストック溶液は、それぞれ Cu(NO3)2・3H2O および Zn(NO3)2・6H2O を使用して調製されました。

重金属イオンの吸着容量 (qt) は式 (1) により計算されました。 (1)17,18:

C0: Cu2+ または Zn2+ の初期濃度 (mg/L)。 Ct: t 時間における Cu2+ または Zn2+ の濃度 (mg/L)。 m：バイオ炭の重量（g）。 v: Cu2+ または Zn2+ 溶液の体積 (L)。

ターゲットバイオ炭の調製条件の最適化。

バイオ炭の Cu2+ または Zn2+ 吸着能力を応答として用いて、Box-Behnken Design (BBD) を使用してターゲット バイオ炭の調製条件を最適化し、さまざまな条件間の相互作用を応答曲面法 (RSM) によって調査しました。 運転条件として、熱分解時間 (X1)、熱分解温度 (X2)、および加熱時間 (X3) を RSM によって調査し、バイオ炭の Cu2+ または Zn2+ 吸着容量を応答変数 (YCu または YZn) として選択しました。 実験結果は、Design Expert 10.0 ソフトウェアを使用して分析され、二次方程式に当てはめられました。 最適化実験では、重金属イオン濃度を50mg/Lに変更し、その他の実験条件は予備試験と同じとした。 最適化された調製条件で調製されたバイオ炭は、Cu-BC (Cu2+ の場合) および Zn-BC (Zn2+ の場合) と呼ばれました。

ターゲット重金属イオンに対するターゲットバイオ炭の吸着速度論。

重金属イオンに対するターゲットバイオ炭の吸着動力学は、50 mg/L Cu2+ または Zn2+ を含む溶液 1000 mL に 1.0 g のバイオ炭を添加することによって決定されました。反応時間は 0、30、60、90、120、150、 180分、240分フィッティングモデルを式に示します。 (2)および(3)17、18。

擬似一次モデル:

擬似2次モデル:

qe と qt は、それぞれ平衡時と t 時間でバイオ炭に吸着された Cu2+ または Zn2+ の吸着容量 (mg/g) です。 k1: 擬似一次速度定数 (1/分)。 k2: 擬似二次速度定数 (g/mg min)。

ターゲット重金属イオンに対するターゲットバイオ炭の吸着等温線実験。

ターゲット重金属イオンの吸着等温線実験は、Cu2+ および Zn2+ の濃度範囲 (10、20、50、100、200、500、800、および 1000 mg/L) の溶液 100 mL にターゲット バイオ炭 0.2 g を添加して実施しました。 。

すべてのバッチ実験における重金属溶液の pH 値は、0.1 mol/L HNO3 および NaOH 溶液によって約 5.5 に調整されました。 吸着後のCu2+およびZn2+の濃度は、島津ICPE-9000誘導結合プラズマ発光分光計によって測定した。 すべての実験は 3 回繰り返しました。 平衡データは、Langmuir モデルと Freundlich モデルによって分析され、2 つのモデルは式 2 に示されています。 (4)および(5)17、18。

ラングミュアモデル:

フレンドリーなモデル:

qe または Qe: 平衡状態におけるバイオ炭による Cu2+ または Zn2+ の吸着容量 (mg/g)。 Ce: 平衡時の Cu2+ または Zn2+ の濃度 (mg/L)。 Qm: ラングミュア最大吸着容量 (mg/g)。 Ｋａ：ラングミュア定数（Ｌ／ｍｇ）； KF: フロイントリヒ定数。 1/n: システムの吸着強度。

バイオ炭の特性評価方法は、以前の研究で詳しく説明されています 17,18。 走査型電子顕微鏡とエネルギー分散型分光法（SEM-EDX）分析は、S-4800 走査型顕微鏡とエネルギー分散型 X 線分光法（日立、日本）を使用して実施され、バイオ炭の表面トポグラフィーと元素の種類と含有量を調べました。 バイオ炭の比表面積は、NOVA 2000e 分析装置を使用して測定されました。 窒素の吸着・脱着は 77 K の液体窒素中で実行されました。 吸着物質の比表面積と細孔径分布は、吸脱着のピーク面積から計算した。 バイオ炭の官能基は、SHIMADZU IRPrestige-21 変換赤外分光計 (島津製作所、日本) によって分析されました。 1 mg のサンプル粉末を KBr と 1:200 の質量で混合し、均一に粉砕しました。 加圧後、サンプルをサンプルチャンバーに入れ、400 ～ 4000/cm の波長範囲でスキャンしました。 3 つの材料の結晶化度の変化は、Bruck-D8 シリーズ X 線 (粉末) 回折計 (Bruck、ドイツ) を使用した X 線回折 (XRD) によって特性評価されました。 0.2 g のサンプル粉末を採取し、打錠後のサンプル チャンバーに入れ、10° ～ 80° の範囲でスキャンしました。

データと数値は、OriginPro 2017 (OriginLab Corporation、米国マサチューセッツ州ノーサンプトン) によって分析されました。 最適化実験のデータと数値は、Design-Expert 10.0 (Stat-Ease. Inc.、ミネソタ州ミネアポイルズ、米国) のソフトによって設計されました。

さまざまな製造条件下でのバイオ炭の Cu2+ および Zn2+ の吸着容量を図 1a ～ c​​ に示します。

BCによるCu2+とZn2+の吸着能力に対する熱分解条件の影響。

図 1a は、バイオ炭による Cu2+ および Zn2+ の吸着能力に対する熱分解時間の影響を示しています。 バイオ炭による Cu2+ と Zn2+ の吸着容量は、熱分解時間が長くなるにつれて最初に増加し、次に減少することがわかります。 図1aによると、Cu吸着バイオ炭に対応するバイオ炭の最適熱分解時間は3時間、Cu2+の最大吸着容量は9.87 mg/gですが、Zn吸着バイオ炭に対応するバイオ炭の最適熱分解時間は2 時間、Zn2+ の最大吸着容量は 9.79 mg/g です。 上記の実験結果によれば、Cu 吸着バイオ炭と Zn 吸着バイオ炭の中心値として、それぞれ 3 時間と 2 時間の熱分解時間が選択されました。 したがって、最適化実験では、Cu 吸着バイオ炭の低、中、高レベルは 2 時間 (-1)、3 時間 (0)、4 時間 (+ 1) で、Zn 吸着バイオ炭の場合は 1 時間 ( − 1)、2 時間 (0)、および 3 時間 (+ 1)。 コード - 1、0、および + 1 は、低レベル、中レベル、および高レベルの準備パラメータを示します。

バイオ炭の吸着特性に対する熱分解温度の影響を図1bに示します。 図1bから、Cu2+およびZn2+に対するバイオ炭の吸着能力は、熱分解温度の上昇とともに向上しました。 熱分解温度が 400 °C に上昇すると、Cu2+ と Zn2+ に対するバイオ炭の吸着容量はそれぞれ 9.68 mg/g と 9.79 mg/g に達しました。 熱分解温度を500 °Cまで上昇させ続けると、吸着容量はわずかに減少しましたが、熱分解温度をさらに600 °Cおよび700 °Cに上昇させると、Cu2+およびZn2+の吸着容量は500 °Cの吸着容量よりも高くなりましたが、 400℃よりも低い温度です。 したがって、Cu2+ と Zn2+ を吸着したホテイアオイからバイオ炭を生成する最適温度として 400 °C が選択され、BBD での熱分解温度の 3 つのレベルは 300 °C (-1)、400 °C (0)、および 500 °C (-1) でした。 ℃ (+1)。

図 1c は、Cu2+ および Zn2+ に対するバイオ炭の吸着能力に対する加熱速度の影響を表しています。 加熱速度の増加に伴い、ホテイアオイのリグノセルロース構造は徐々に分解し、揮発性物質の沈殿によりバイオ炭の細孔の形成が促進されました。 加熱速度が増加し続けると、揮発性物質が急激に逃げ、残留細孔が大きくなったり、一部の生成物が細孔を閉塞したりする結果、調製されたバイオ炭の比表面積が減少し、バイオ炭の吸着性能が低下します。 図1cから、加熱速度が20℃/分の場合、Cu2+上のバイオ炭の吸着能力は最高となり、9.83mg/gに達しましたが、Zn2+の場合、最適加熱速度は15℃/分でした。 Zn2+ の吸着容量は 9.84 mg/g でした。 したがって、BBD 内の Cu2+ と Zn2+ を吸着するバイオ炭を準備するための中心値として、それぞれ 20 °C/min と 15 °C/min が選択されました。 BBD 内の加熱速度の 3 つのレベルは、Cu 吸着バイオ炭の場合は 15 °C/分 (-1)、20 °C/分 (0)、および 30 °C/分 (+ 1)、10 °C/分でした。亜鉛吸着バイオ炭の場合は (− 1)、15 °C/分 (0)、および 20 °C/分 (+ 1)。

表 1 は、バイオ炭の準備パラメーターの実際の値とコード化された値をまとめたものです。 一方、合計 17 回のランダム化 BBD 実験が計画され、対応する Cu2+ と Zn2+ の吸着容量が表 2 にリストされています。

応答モデルは、実験結果を二次重回帰式でフィッティングすることによって得られました。 応答曲面法 (RSM) を使用して、Yq(Cu)、Yq(Zn) (Yq(Cu) と Yq(Zn) はそれぞれ Cu2+ と Zn2+ に対するバイオ炭の吸着能力を表します) と準備条件 ( X1、X2、X3はそれぞれ熱分解時間、熱分解温度、加熱速度を表し、調製条件間の相互作用とそれらの吸着能力への影響が研究されました。 応答モデルを式に示します。 (6) および (7) であり、モデルでは、正の符号 (+) は相乗効果を表し、負の符号 (-) は拮抗効果を示します 19。

BBDの実験結果に対して分散分析(ANOVA)を行い、その分析結果を表3に示しました。

表 3 から、X1、X2、および X3 の各項の F 値は、Cu-BC では 0.66、28.97、および 2.43 であることがわかり、バイオ炭の Cu2+ 吸着性能に対する調製条件の影響は次のとおりであることがわかります。熱分解温度 (X1) > 加熱速度 (X2) > 熱分解時間 (X3)、Zn-BC の場合は 6.22、64.73、2.91 であり、その結果は、バイオ炭の Zn2+ 吸着性能に対する調製条件の影響は次のとおりであることを示しました。温度 (X1) > 熱分解時間 (X2) > 加熱速度 (X3)。 上記の結果からわかるように、3 つの調製パラメーターのうち、熱分解温度が Cu-BC および Zn-BC の吸着効率に最も大きな影響を与えます。 結論は多くの研究と一致しており、熱分解温度はバイオ炭の吸着能力を決定する最も効果的な熱分解因子である20、21、22。 ただし、2 つのバイオ炭に対する熱分解時間と加熱速度の影響の順序は異なりました。 F値によると、Cu-BCの吸着性能に影響を与える相互作用項目の順序は、X1X2（F値=5.87）>X1X3（F値=0.97）>X2X3（F値=0.41）、Znでした。 -BC は X2X3 (F 値 = 1.52) > X1X2 (F 値 = 0.02) > X1X3 (F 値 = 2.261E − 003) でした23。 p 値 < 0.05 は項の有意性を示し、0.01 未満はモデル項が非常に有意であるとみなされたことを示します24、25、26。 この研究では、Cu2+ と Zn2+ の吸着容量のモデルの p 値は 0.0002 および < 0.0001 であり、すべて 0.01 未満であり、2 つのモデルが非常に有意であることが示されました。 この場合、p 値によると、Cu2+ 除去の有意モデル項は X2、X1X2、X12、X22、X32 であり、Zn2+ 除去の有意モデル項は X1、X2、X12、X22、X32 です。

係数 R2 と Radj2 は、モデルの妥当性をさらに検証するために使用されます。 この研究では、式の R2 値は次のようになります。 (7)と(8)はそれぞれ0.9662と0.9786でした。 これは、回帰モデルの約 96.62% と 97.86% が調査された準備条件に起因することを示しています。 さらに、Cu2+ と Zn2+ の Radj2 は 0.9229 と 0.9512 で、BC-Cu と BC-Zn の R2 と Radj2 はすべて 0.92 を超えており、モデルの精度が良好であることを示しています。 アデック。 精度 (適切な精度) は、信号対雑音比 (SNR) を示すために使用されます。 SNR > 4 は信号が適切であることを示しており、モデルは設計空間のガイドとして使用できます27。 Cu-BC と Zn-BC の SNR はそれぞれ 12.8699 と 16.6178 で、すべて 4 よりはるかに高く、R2 と Radj2 の値と組み合わせると、2 つの二次回帰モデルが実験結果とよく一致することが示されました。

Cu2+ と Zn2+ の吸着容量の予測値と実測値の比較を図 2 に示します。 図からわかるように、モデルの予測結果は実験値に近く、調製間の相関が示されています。ターゲットのバイオ炭の条件とターゲットの重金属イオンの吸着能力。

ターゲット重金属イオンに対するターゲットバイオ炭の吸着能力の予測と実験の比較。

二次重回帰モデル式によると、 (6) および (7) に示すように、バイオ炭の Cu2+ および Zn2+ 吸着容量の応答曲面三次元図は、熱分解時間 (X1)、熱分解温度 (X2)、および加熱速度 (X3) の相互作用によって取得できます。 図 3 (Cu) と図 4 (Zn) では、熱分解時間、熱分解温度、加熱速度がターゲットの重金属イオンの吸着容量に及ぼす相互作用が観察できます。

Cu2+ 吸着容量の 3 次元 (3D) プロット: (a) 熱分解時間 VS 熱分解温度の影響、(b) 熱分解時間 VS 加熱速度の影響、(c) 熱分解温度 VS 加熱速度の影響 (設計によって生成) Expert 10.0、Stat-Ease. Inc.、米国ミネソタ州ミネアポイルズ、https://www.statease.com/)。

Zn2+ 吸着容量の 3 次元 (3D) プロット: (a) 熱分解時間 VS 熱分解温度の影響、(b) 熱分解時間 VS 加熱速度の影響、(c) 熱分解温度 VS 加熱速度の影響 (設計によって生成) Expert 10.0、Stat-Ease. Inc.、米国ミネソタ州ミネアポイルズ、https://www.statease.com/)。

Cu-BCの場合、図3a、bに示すように、Cu2+に対するCu-BCの吸着容量の増加は、熱分解時間の2.0時間から3.5時間まで発生し、約3.1時間で最適時間に達しました。 熱分解温度に関しては、Cu2+ の吸着容量は 200 °C から 450 °C に増加しました。 図3a、cから得られるように、最適熱分解温度は約400〜500℃であり、Cu-BCによるCu2+の吸着容量が増加し、Cu-BCの最適熱分解温度は約430℃です。 一方、図3b、cはCu-BCを調製するための加熱速度を示しており、Cu-BCの最適加熱速度は19.5℃/分です。

図4a〜cに、Zn-BCの最適な調製条件を示します。 熱分解時間に関しては、Zn2+ の吸着容量は 1.5 時間から 2.5 時間まで徐々に増加し、最大吸着容量に達したときの熱分解時間は約 2.2 時間でした。 Zn-BCの最適熱分解温度は図4a、cに示されており、Cu-BCの最適熱分解温度と同様に、Zn-BCの最適熱分解温度も400〜500℃の範囲で発生し、最大の吸着能力は約 420 °C で達成されました。 Zn-BCの加熱速度は図4b、cに示されており、Cu-BCとは異なり、最適加熱速度間隔は14〜16°C/分であり、Zn-BCの最適最適加熱速度は15.8°です。 ℃/分

Design-Expert 10.0ソフトウェアによる実験結果の最適化分析を通じて、2つのターゲットバイオ炭の調製条件の最適な組み合わせが得られました。 Cu-BC の場合、最適化パラメータは熱分解時間 3.09 時間、熱分解温度 425 °C、加熱速度 19.65 °C/min で、Zn-BC の場合、最適化された製造条件は熱分解時間 2.19 時間、加熱速度 19.65 °C/min でした。熱分解温度は422℃、加熱速度は15.88℃/分。 検証研究は対象バイオ炭の最適化条件に従って実施され、検証実験の各グループは 3 回実施され、検証結果は 3 回平均されました。 検証実験の結果を表 4 に示し、検証結果を表 5 に示します。予測結果 (Cu-BC および Zn-BC についてそれぞれ 18.12 および 19.63 mg/g) が良好であることが明らかにわかります。実際の実験結果 (Cu-BC および Zn-BC についてそれぞれ 18.92 および 19.98 mg/g) と一致しており、誤差は小さいです。 ソフトウェアの「望ましさ」という名前の係数は、出力に最適なパラメータを示すために使用され、「望ましさ」の値が 1 に近いほど、最良の条件を達成できます 19,27,28。 表 5 では、Cu-BC と Zn-BC の望ましい値はそれぞれ 0.935 と 0.999 であり、1 に近く、最良のパラメーター条件が達成できることを示しています。 したがって、ソフトウェアは M-BC (M は重金属イオンを意味します) の熱分解条件を適切に予測し、最適化された調製条件下で調製されたターゲット バイオ炭は、技術的にも、ターゲットの重金属イオンに対して強力な吸着能力を備えています。経済的に実現可能。

BCおよびCu-BCによるCu2+除去、およびBCおよびZn-BCによるZn2+除去の反応速度曲線を図5a、bに示します（ここでのBCは、2時間、400℃および20℃で調製した最適化されていないバイオ炭です） ℃/分）。 図5からわかるように、BCおよびM-BCによる重金属イオンの吸着は、速い段階と遅い段階の2つの段階に分けることができます。 これらの結果は、他のバイオ炭による重金属イオンの吸着と一致していました29、30、31、32。 このことは、急速吸着段階では、バイオ炭による重金属イオンの吸着は主にバイオ炭の表面で起こり、物理吸着が優勢であることを示した。 1 時間後、吸着速度は遅くなり始め、平衡に達するまで化学吸着が吸着プロセスを制御します。この段階では、重金属イオンがバイオ炭の微細孔に拡散し、バイオ炭の内面に結合します。吸着終点に到達します。

吸着速度曲線 (吸着条件: t = 25 °C、pH = 5.5、投与量 = 2.0 g/L)。

BC および M-BC は、反応速度論で示される同様の傾向、つまり吸着の開始時に吸着速度が速く、最初の 1 時間で吸着除去の約 80% が発生することを示しました。 Cu2+ および Zn2+ への BC の吸着は約 50 分で吸着緩和点に達し、2 つの重金属イオンに対する BC の吸着平衡には約 120 分で達しましたが、ターゲットのバイオ炭 (M-BC) は高い吸着力を持っていました。最初の 30 分間は一定の吸着レベルを維持し続け、約 4 時間で平衡に達しました。 しかし、吸着反応速度論の実験では、対象となるバイオ炭 (M-BC) の強力な吸着能力により、選択された重金属イオンの濃度は BC の濃度よりも高かった。 その結果、2 つのバイオ炭の重金属イオンに対する飽和吸着容量は大きく異なり、吸着性能に関する議論は吸着等温線に偏ることになりました。

実験結果に基づいて、速度論モデルをフィッティングし、得られた定数と係数を表 6 に示します。表 6 からわかるように、フィッティング収束後の相関は非常に有意であり (R2 > 0.9)、これは、 BC および M-BC による重金属イオンの吸着には、物理​​吸着と化学吸着が含まれます。 ただし、表 6 に示すように、擬一次反応速度論と比較して、BC および Cu-BC による Cu2+ 吸着、BC および Zn-BC による Zn2+ 吸着は擬似二次反応速度論により良く適合しました (Rsecond2 > Rfirst2)。 、擬二次モデルは重金属イオンに対するバイオ炭の吸着プロセスを適切に定義できることが好ましいと説明しました。 擬似 2 次モデルは、吸着が主に物質輸送ステップではなく化学作用によって制御されていることを示しており、反応吸着速度の擬似 2 次モデルは主に表面錯体化や表面化学反応制御に基づいています。降水量32．

M-BC の吸着性能が BC より優れていることをさらに証明するために、ラングミュアおよびフロイントリヒ等温線モデルを使用して、Cu2+ および Zn2+ に対する BC および M-BC の吸着平衡結果を当てはめました。 2 つのモデルのフィッティング曲線とパラメータをそれぞれ図 6 と表 7 に示します。

バイオ炭の吸着等温線。

図6a、bからわかるように、Cu2+に対するCu-BCの吸着効果、Zn2+に対するZn-BCの吸着効果はBCの吸着効果よりも大幅に優れています。 ラングミュアモデルのフィッティング結果は実測値と類似しており、吸着結果のフィッティング信頼性が高いことがわかります。 表 7 のフィッティング パラメーターによると、相関係数 R2 は、BC による Cu2+ の吸着を除き、Cu-BC、BC (Zn2+)、および Zn-BC のラングミュア モデルの方がフロイントリヒ モデルよりも良好なフィッティングを示しました。バイオ炭の均質な部位への単層タイプの吸着16,33。 BC (Cu2+)、Cu-BC、BC (Zn2+) および Zn-BC の Langmuir モデルによって最大吸着容量 (Qmax) を当てはめると、177.66、210.56、146.14、および 223.32 mg/g でした。 さらに、ターゲットの重金属イオンに対するターゲットバイオ炭の吸着性能は、重金属イオンに対する最適化されていないバイオ炭の吸着性能よりも明らかに強いことが証明されました。

BC、Cu-BC、Zn-BC のゼータ電位を図 7 に示します。図 7 に示すように、BC、Cu-BC、Zn-BC の pHpzc は 2.44、2.70、2.62 でした。 pH 値 > 2.70 の場合、BC、Cu-BC、Zn-BC はすべて表面に負の電荷を持ち 23、それらと重金属イオンの表面の正電荷との間に強い静電引力が存在します 34。

BC、Cu-BC、Zn-BCのゼータ電位。

室温 25 °C では、Cu(OH)2 と Zn(OH)2 の溶解度積定数 (Ksp) は、それぞれ 5.0 × 10-20 と 7.1 × 10-18 です。 金属水酸化物のKspに従って、さまざまな濃度での金属水酸化物の沈殿のpHを計算できます。 計算式を式(1)に示します。 (8):

ここで、Ksp と Kw はそれぞれ金属水酸化物の溶解度積定数と水のイオン積定数です。\({\alpha }_{{M}^{{n}^{+}}}\) は水酸化物の濃度です金属イオン（mol/L）。ここで、M は金属イオンを表し、n は金属イオンの価数を表します。 反応温度と重金属の種類が決まると、式(1)に従って、 (8)より、重金属水酸化物の沈殿に影響を与えるpHは重金属イオンの濃度のみであり、濃度が高くなるほどpHは低くなります。 この研究では、実験で使用された Cu2+ および Zn2+ 溶液の濃度はすべて、式 (1) に従って 50 mg/L でした。 (8) より、Cu(OH)2 および Zn(OH)2 沈殿の pH はそれぞれ 5.90 および 6.98 であると計算できます。 BC、Cu-BC、および Zn-BC の pH は 9.33、9.73、および 9.55 であり、これらはすべて 2 つの金属水酸化物の沈殿の pH よりも高くなります。 したがって、沈殿はバイオ炭が重金属イオンを吸着するメカニズムの 1 つです。

Cu-BCおよびCu-BC + Cu（Cu2+の吸着後のCu-BC）のSEM画像を図8a、bに示しました。 図8c、dは、Zn-BCおよびZn-BC + Zn（Zn2+の吸着後のZn-BC）のSEM画像を示しています。 SEM 画像から、2 つのバイオ炭の表面は不均一でひび割れがあり、多数の破片があることがわかります。 これらの蓄積された断片によりバイオ炭に細孔が形成され、これらの細孔によって重金属イオンがバイオ炭に侵入できるようになります。 吸着後のバイオ炭の元素組成をさらに決定するために、バイオ炭の EDX 分析を実行しました。

(a) Cu-BC の SEM 画像。 (b) Cu-BC + Cu。 (c) Zn-BC および (d) Zn-BC + Zn。

Cu-BCおよびCu-BC + Cu、Zn-BCおよびZn-BC + ZnのEDX層状画像を図9a〜dに示します。 図9からわかるように、Cu-BCおよびZn-BCにはすべてK、Ca、Mg、Clが含まれていますが、Cu-BC + CuおよびZn-BC + ZnのスペクトルにはCuおよびZn元素が含まれています。 研究によると、バイオ炭上の金属イオン (K+、Na+、Ca2+、Mg2+ など) は静電気引力によって容易に直接引き付けられ、金属錯体 (-COOM や -R-O-M など) を形成し、カルボキシル基やヒドロキシル基を伴うことが示されています。降水量35. したがって、これらの金属は、吸着プロセス中のカチオン交換または表面錯体の共沈によって溶液中の重金属イオンと交換され、重金属イオンは水溶液からバイオ炭に移動します36,37。

(a) Cu-BC の EDX 層状画像。 (b) Cu-BC + Cu。 (c) Zn-BC および (d) Zn-BC + Zn。

BC、Cu-BC、およびZn-BCの比表面積細孔径分布の分析を表8および図10aに示します。BC、Cu-BC、およびZn-BCの細孔直径は14.505、21.686、および8.357 nmです。これらはメソポーラス材料に属し、吸着材料に適しています38。 しかし、Cu-BC および Zn-BC の比表面積はいずれも BC よりも小さく、これは比表面積が大きく吸着能力が向上するという見解と矛盾しており、これはまた、Cu-BC および Zn-BC の性能が向上していることを示しています。特性評価手段によって得られたバイオ炭は、必ずしもバイオ炭の吸着性能を説明するものではありません。 したがって、バイオ炭の特性評価は、吸着剤へのバイオ炭の吸着メカニズムを説明するための補助手段としてのみ使用できますが、吸着性能を測定するには不十分です。

(a) BC、Cu-BC、Zn-BC の細孔径分布曲線。 (b) BC、Cu-BC、Zn-BC の N2 吸脱着曲線。

3つの吸着材料の窒素吸脱着曲線を図10bに示します。BC、Cu-BC、およびZn-BCの曲線はIV等温吸着に準拠しており、IV型等温線は多層構造を有するメソ多孔質吸着材料から得られます。吸着と毛細管凝縮現象、ヒステリシスループは H3 モデルであり、吸着チャネルが比較的狭く、矢板穴の吸着開口部が狭いことが示されました 39。

吸着前後のバイオ炭の官能基をFTIRで分析しました。BC、Cu-BC、Cu-BC + Cu、Zn-BC、Zn-BC + ZnのFTIRスペクトルを図11a〜cに示します。 図11aからわかるように、BC、Cu-BC、およびZn-BCのピークパターンはほぼ類似しており、強度と波数にわずかな違いが認められるだけであり、これは表面化学の違いのみであることを意味しますであり、スペクトルは Hashem らによって調製されたホテイアオイバイオ炭と一致しました 40。 BC、Cu-BC、Zn-BC では 3450/cm 付近のピークが観察され、これは –OH の伸縮に起因すると考えられます。このピークは、ホテイアオイから調製されたほとんどのバイオ炭に存在します。 2368/cm 付近の BC の透過率はバイチャーで最も高く、Cu-BC および Zn-BC の強度は減少しました。 バイオ炭の 1648/cm 付近のピークは芳香族 C=C に示されました。 1084/cm のピークは、セルロース、ヘミセルロース、およびリグニンの -OH 曲げに伴う C-O-C 伸縮の伸縮に起因すると考えられます。 874/cm は、芳香族 CH の面外屈曲によるものです 41、42、43。 Cu2+ と Zn2+ の吸着後の FTIR パターンを図 11b、c に示します。これらのピークの幅と位置は、特に 3400 および 1500/cm で変化しています。これは、O-H 基が 2+ の吸着に重要な役割を果たしていることを示しています。バイオ炭による重金属イオン。 吸着前と比較して、Cu-BC + Cu および Zn-BC + Zn のスペクトルは、カルボニル官能基 (C=O) の 1637 および 1639/cm に明らかなピークを示し、金属カルボニル結合の存在を示しています 29。

(a) BC、Cu-BC、Zn-BC の FTIR スペクトル。 (b) Cu-BC および Cu-BC + Cu。 (c) Zn-BC および Zn-BC + Zn。

図 12a ～ 図 12c はサンプルの X 線回折図を示しています。 図12aからわかるように、Cu-BCおよびZn-BCのスペクトルはBCとは異なっていました。 BC には 2θ = 22.54°に回折ピークがありますが、Cu-BC と Zn-BC の回折ピークはここでは明白ではなく、それぞれ 2θ = 28.50°と 28.58°に向かって移動します。 さらに、Cu-BC では 4 つの主要なピーク (2θ = 40.64°、50.32°、66.50°、73.94°) が観察され、Zn-BC では 4 つの主要なピーク (2θ = 40.72°、50.46°、66.58°、73.92°) が観察されました。 °)、2 つのバイオ炭の 4 つの特徴的なピークの位置は類似しています。 最適化の結果と組み合わせると、Cu-BC と Zn-BC の加熱温度が類似していることがわかり、これはさらに、熱分解温度がバイオ炭の性能に大きな影響を与えることを示しています。

(a) BC、Cu-BC、Zn-BC の XRD スペクトル。 (b) Cu-BC および Cu-BC + Cu。 (c) Zn-BC および Zn-BC + Zn。

図12b、cは、それぞれCu-BCおよびCu-BC + Cu、Zn-BCおよびZn-BC + ZnのXRDパターンを表しています。 図 12a から、Cu-BC および Zn-BC の XRD 結果では BC よりも多くのピークが観察され、最適化されたバイオ炭には一般的なバイオ炭よりも多くの鉱物成分が含まれていることが明らかになりました 44。 図１２ｂ、ｃから分かるように、Ｃｕ２＋およびＺｎ２＋の吸着後、Ｃｕ−ＢＣおよびＺｎ−ＢＣの４つの主要なピークはすべて消失した。 Cu-BC の場合、Cu2+ の吸着後、2θ = 29.48°の回折ピークが 29.26°にシフトし、強度が減少します。これは Zn-BC の場合にも当てはまります (Zn-BC の 2θ = 29.64°、Zn-BC の 29.34°)。 Zn-BC + Zn)。 これらの結果は、バイオ炭が Cu または Zn と反応すると、Cu または Zn 化合物が生成されることを示しています。 EDX および FTIR 分析と組み合わせると、Cu2+ または Zn2+ がバイオ炭中の OH- および CO32- と反応して沈殿物が生成され、バイオ炭中のカチオン K、Mg、Ca とのイオン交換反応も起こる可能性があります。 バイオ炭により水中から交換され、除去の目的を達成することに成功した。

対応する化学的基礎と組み合わせた吸着前後のバイオ炭の特性評価を通じて、重金属イオンに対するバイオ炭の吸着機構には、主に沈殿反応、表面物理吸着、陽イオン交換、静電吸着、表面錯体形成などが含まれます。

この研究では、ターゲットの重金属イオンを吸着するためのターゲット バイオ炭の性能に及ぼす、熱分解時間、熱分解温度、加熱速度などの調製条件の影響を研究しました。 BBD と組み合わせた RSM を適用して、ターゲット バイオ炭の調製パラメータを最適化しました。 Cu2+とZn2+を標的汚染物質として,2つの重金属イオンに吸着されたバイオ炭の生成条件を最適化した。 最適化の結果は、Cu2+ と Zn2+ の吸着を伴うバイオ炭の 2 つの異なる最適な組み合わせ条件を報告しました。 Cu 吸着バイオ炭の最適な製造条件は、熱分解時間 3.09 時間、熱分解温度 425 °C、加熱速度 19.65 °C/min です。 一方、Zn 吸着バイオ炭の最適な製造条件は、熱分解時間 2.19 時間、熱分解温度 422 °C、加熱速度 15.88 °C/min です。 Cu-BC および Zn-BC の対象汚染物質に対する吸着性能は、生産条件を最適化していないバイオ炭よりも優れています。 Cu2+ 上の BC および Cu-BC の最大理論吸着容量を当てはめるラングミュア等温モデルは、それぞれ 177.66 および 210.56 mg/g であり、Zn2+ 上の BC および Zn-BC の最大理論吸着容量は 146.14 および 223.32 mg/g です。それぞれ。 一般的な結論として、最適化されたターゲット バイオ炭 Cu-BC および Zn-BC は効果的な吸着剤であり、ターゲットの重金属の除去に使用できます。 この研究は、対象となる汚染物質に合わせて対象となるバイオ炭を準備しただけでなく、実験の数とある程度特徴付けられたサンプルの数を削減し、原材料、時間、生産コストの節約に大きな効果をもたらしました。

研究中に生成または使用されたすべてのデータと資料は、提出された原稿に表示されます。

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この研究は、安徽省自然科学財団 (2008085ME159、2208085QE176)、安徽省大学自然科学研究プロジェクトの主要プロジェクト (KJ2021A0505)、主要な大学レベルのプロジェクト 安徽工科大学 (Xjky2020169) によって支援されました。 ジャーナル編集者と匿名の査読者の貴重なコメントに感謝したいと思います。

School of Architecture and Civil Engineering, Anhui Polytechnic University, 8 Middle Beijing Road, Wuhu, 241000, Anhui, China

Runjuan Zhou、Ming Zhang、Shuai Shao

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RZ: 実験を考案し、設計しました。 RZ と SS: 実験を実行しました。 RZ と MZ はデータを分析しました。 RZ: 原稿を書きました。 RZ と MZ は原稿を修正しました。

周潤娟氏への通信。

著者らは競合する利害関係を宣言していません。

シュプリンガー ネイチャーは、発行された地図および所属機関における管轄権の主張に関して中立を保ちます。

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転載と許可

Zhou, R.、Zhang, M. & Shao, S. ターゲット重金属イオンの吸着のためのターゲット バイオ炭の最適化。 Sci Rep 12、13662 (2022)。 https://doi.org/10.1038/s41598-022-17901-w

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受信日: 2022 年 4 月 28 日

受理日: 2022 年 8 月 2 日

公開日: 2022 年 8 月 11 日

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-17901-w

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