ナイジェリアにおけるナノ粒子（NP）を使用した、産業廃水中の選択された有機塩素系殺虫剤と重金属の評価と修復プロトコル

Scientific Reports volume 13、記事番号: 2170 (2023) この記事を引用

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1 オルトメトリック

メトリクスの詳細

ナイジェリア各州の工業廃水中の汚染物質のレベルに関する知識が限られていることに加え、世界的な給水の課題により、工業廃水中の有機塩素系殺虫剤 (OCP) と重金属含有量の分析と除去に関する調査を余儀なくされました。ナイジェリアの 5 つの州にわたる 13 の産業から廃水サンプルが収集されました。サンプルの OCP 含有量は抽出され、クリーンアップされ、ガスクロマトグラフィー質量分析法を使用して分析されました。結果は、流出サンプル中の OCP の平均濃度が 1.76 ng L-1 (ディエルドリン) から 0.89 ng L-1 (エンドリン) の範囲であったことを示しています。すべての流出水サンプル中のカドミウム (Cd)、クロム (Cr)、および鉛 (Pb) が評価されました。結果は、流出サンプル中の重金属イオンの平均濃度が 0.008 ± 0.003 mg L-1 (Cd) から 2.215 ± 0.841 mg L-1 (Pb) の範囲であることを示しています。特定された汚染物質を除去するために、バイオマグネタイトナノ粒子 (BioMag)、マグネタイトナノ粒子 (MagNPs)、バイオマグネタイト -CMC ナノ複合材 (BioMag-CMC)、およびマグネタイト -CMC ナノ複合材 (MagNPs-CMC) が合成され、Braunauer-Emmett-Teller を使用して特性評価されました ( BET)、フーリエ変換赤外 (FTIR) 分光法、X 線回折 (XRD)、および高分解能透過型電子顕微鏡 (HR-TEM)。この研究は、産業排水中の OCP および重金属イオンの除去におけるナノ粒子 (NP) およびナノ複合材料の適用に成功したことを実証しています。産業および技術の急速な進歩により、清潔で健全な水生生態系の状態を達成するには、定期的な評価と継続的な除去が重要になっています。

食品、皮なめし工場、パーソナルケア製品、麦芽製造、繊維、農薬、醸造所、鉱業、塗料、セメント、肥料、製薬産業から水域に排出されるOCPや重金属によって引き起こされる汚染は増加しており、井戸に危険をもたらしています。人間と環境の存在1,2。有機塩素系殺虫剤 (OCP) は、環境中で長期間その毒性を持続することが知られています3。一方、OCP およびその代謝産物への長期曝露は、生殖器系の機能不全、神経障害、免疫系の機能不全、先天性欠損症、がんなどの壊滅的な健康への影響を引き起こすことが報告されています4,5,6。一方で、重金属は、神経系の障害、癌、臓器損傷、そして極端な場合には死などの病気を引き起こす可能性があることが実証されています7,8。したがって、排出前に廃水からこれらの種類の水汚染物質を除去することが不可欠です。これを達成するために、溶媒抽出やイオン交換プロセス9、化学的沈殿10、化学的酸化または還元11、膜技術12、濾過13、電気化学的処理14、吸着15、16、17、18、泡分離19、光触媒20、21などの水処理技術が利用されてきました。汚染された水の浄化に使用されます。前述の技術の中で、吸着は経済的で使いやすく、汚染物質の隔離に効果的です。これらの汚染物質の除去には、モレキュラーシーブ 22、もみ殻 23、花崗岩 24、スコットランドマツ 25、シリカゲル 26、カオリナイト粘土 27、Al/SrTiO328 などの吸着剤が使用されています。

ナノマテリアル、ナノ粒子、およびナノ複合材料は、科学的および技術的取り組みの多くの分野で多様に応用されているため、科学研究の急速に成長し、急速に拡大している分野となっています。また、環境への懸念から、金属ナノ粒子のグリーン合成または生物学的合成への関心が高まっています。このプロセスでは化学原料の使用が削減され、環境中への化学物質の廃棄や発生が減少するためです。ナノ粒子は、三次元サイズが 100 nm 未満の構造成分を持つ天然または人工物質です 29、30、31。ナノ粒子は、医薬品やドラッグデリバリー、環境修復、エレクトロニクス、冶金などのさまざまな分野で使用されています32,33。いくつかの研究で、植物抽出物を用いたナノ粒子生合成の成功が報告されている 34、35、36、37。一方、廃水処理プロセスにおけるナノメタルの応用は広範囲に評価されている 38,39,40,41,42。ナノ複合材料は、異なる組成または構造を含む 2 つ以上の相を、ナノスケール範囲の相の少なくとも 1 つと組み合わせることによって作られる複合材料です。ナノ複合材料は、得られる製品の巨視的特性を向上させますが、ナノ複合材料の特性は個々の成分の特性の関数です。バイオベースのナノ複合材料は、セルロースなどの生分解性または再生可能な材料で作られています45。ダリウム・ギネンセは、西アフリカの熱帯雨林地帯に生息する木本植物で、高さは10～20メートルにもなります。一般的な名前は、英語ではブラックベルベットタリマンド、イボ語ではイチェク、ヨルバ語ではアウィン、フランス語ではタマリニエノワールなどです。成熟した木は灰色の樹皮、濃い緑の葉、白っぽい花を持ち、ビロードのような黒色の果実を実らせます。この果実は季節限定で西アフリカで人気があり、ビタミンの豊富な供給源です46。セルロースは最も豊富な天然ポリマーであり、さまざまな方法を使用して多数の種類の修飾セルロースナノマテリアルが製造されています47、48、49。

本研究では、塩化鉄(III)六水和物を用いてマグネタイトナノ粒子を化学合成しました。同様に、D. guineense の茎樹皮のエタノール抽出物および水抽出物をマグネタイトナノ粒子の生合成に使用しました。ナノ粒子はその場でカルボキシメチルセルロース (CMC) に組み込まれ、ナノ複合材料が生成されました。バイオナノ粒子とナノコンポジットは特性評価され、同定された金属 (Cd、Cr、Pb) と OCP (アルファ(α)-BHC、ベータ(β)-BHC、ガンマ(γ)-BHC、デルタ(δ)の除去に適用されました。 )-BHC、ヘプタクロル、ヘプタクロルエポキシド、アルドリン、ガンマ(γ)-クロルダン、アルファ(α)-クロルダン、エンドスルファンI、エンドスルファンII、硫酸エンドスルファン、P,p'-DDE(ジクロジフェニルクロロエタン)、ディルドリン、エンドリン、エンドリンケトン、P,P'-DDD (ジクロロジフェニルジクロロエタン)、P,P'-DDT (ジクロロジフェニルトリクロロエタン)、エンドリンアルデヒドおよびメトキシクロル) を 13 種類の異なる廃水から抽出しました。

マグネタイトナノ粒子は、Khalil50 によって説明されているように、化学沈殿によって調製されました。 FeCl3・6H2O（19.46g、0.799M）を蒸留水150mLに完全に溶解させて水溶液Aを調製した。さらにヨウ化カリウム6.584g（0.792M）を蒸留水50.0mLに溶解させて水溶液Bを調製した。次いで、ＡおよびＢを室温で混合し、撹拌し、１時間平衡に達するまで放置した。ヨウ素の沈殿を濾別し、蒸留水で洗浄した。洗浄液を濾液に加え、次いで、ｐＨ１０で黒色マグネタイトが完全に沈殿するまで、撹拌を続けながら滴下した２５％アンモニア溶液を使用して全量を加水分解した。懸濁液を静置し、濾過し、蒸留水で洗浄し、固体物質を100℃で2時間乾燥させた。

幹樹皮サンプルは、ナイジェリア、アビア州ウムディケにあるマイケル・オクパラ農業大学内およびその周辺で収集されました（図 1 を参照）。それらはビニール袋にしっかりと詰められて研究室に移され、大学の林業部で識別されました。引換券標本は同大学の植物科学・バイオテクノロジー（PBS）学部の植物標本館に保管されており、絶滅の危機に瀕していないと宣言された。サンプルを蒸留水で 3 回徹底的に洗浄し、14 日間陰干ししました。乾燥サンプル（ダリウムギニアの幹樹皮）を木製の乳鉢と乳棒で粉末に粉砕しました。エタノール抽出物は、40 g の粉末を 200 mL の無水エタノールに 20 時間浸漬し、続いて取り付けられたブフナー漏斗に敷いた Whatman no 1 濾紙を通して真空濾過することにより、Azwanida51 の修正冷浸軟法を用いて作成しました。水性抽出物は、ホットプレート上で２００ｍＬの蒸留脱イオン水中の４０ｇの粉末を６０℃で２０分間加熱することによって作製し、その後、それを冷却し、Ｗｈａｔｍａｎｎｏ．濾紙1枚。抽出物はナノ粒子生合成に使用されました。

ダリウムギネンセの茎の樹皮。

これは Karnan52 の修正方法を使用して実行されました。 FeCl3・6H2O および FeSO4・4H2O (モル比 1:2) を 250 mL ビーカー内の 100 mL の二重脱イオン水 (DDW) に溶解し、マグネチックスターラーを使用して穏やかに撹拌しながら 80 °C に加熱しました。植物のエタノール抽出物を10分後に添加すると、暗色の変化が生じた。１０分後に、連続的に撹拌しながら、ＮａＯＨ水溶液（１Ｍ、１０ｍＬ）も３ｍＬ／分の速度で加えて、マグネタイトを均一に沈殿させた。最初のＮａＯＨの添加により、暗色の混合物が黒色の懸濁粒子に変化した。混合物を室温まで放冷し、Whatman no 1濾紙で濾過することにより残留物(磁鉄鉱)を得た。残留物を再蒸留水とエタノールで別々に各３回洗浄し、８０℃で２時間５２乾燥した。

カルボキシメチルセルロース（ＣＭＣ、１ｇ）を１５０ｍＬの０．７９９ＭＦｅＣｌ３・６Ｈ２Ｏ溶液に溶解し、続いて５０ｍＬの０．７９２ＭＫＩ溶液と一定に撹拌しながら混合した。混合物を１時間平衡化させ、ワットマン１番濾紙を通して濾過し、蒸留水で洗浄した。濾液を水溶液で加水分解した。 NH3 を加えて pH 10 で修飾マグネタイトナノ粒子 (MNP) を沈殿させました。沈殿物を沈降させ、上層をデカントし、残渣を濾過し、蒸留水で洗浄し、60 °C で 5 時間乾燥させました。

FeCl3・6H2O と FeSO4・4H2O (モル比 1:2) を 250 mL ビーカー内の DDW 100 mL に溶解し、マグネティックスターラーを使用して穏やかに撹拌しながら 80 °C に加熱しました。１０分後に絶えず撹拌しながらエタノール抽出物（２０ｍＬ）を加え、続いて絶えず撹拌しながら１ｇのＣＭＣを加えた。さらに１０分後、２０ｍＬの１ＭＮａＯＨ溶液を２ｍＬ／分の速度で加えた。沈殿物を室温まで冷却し、80℃のオーブンで2時間乾燥させた。

合成されたナノ材料はさらに特性評価され、確認されました。 X 線回折 (XRD) 測定は、Cu-Kα を使用したロック結合モードの連続 θ-θ スキャンで動作する LynxEye 位置感応検出器を備えた多目的 X 線回折計 (Bruker、米国の D8-Advance) を使用して実行されました。 λKα1 = 1.5406 Å) の放射線。赤外スペクトルは、フーリエ変換赤外分光計（FTIR、PerkinElmer Spectrum RX 1分光計、PerkinElmer Inc.、米国）を使用して得た。高解像度透過型電子顕微鏡 (HRTEM) 分析を使用して、合成されたナノ粒子の表面構造と形態を評価しました。 HRTEM (JEOL TEM 2100、日本電子株式会社、日本) による測定は、100 kV の加速電圧で実行されました。ナノ粒子の比表面積は、Brunauer-Emmett-Teller (BET) 窒素吸脱着法 (Micromeritics Instruments Corp.、米国) を利用して取得しました。細孔容積と細孔直径は、Barrett-Joyner-Halenda (BJH) 理論を利用して推定されました。

廃水サンプルは、13 業界のそれぞれのサンプリングポイント (廃水タンクまたは排水管) で 10 L の酸洗浄されたポリエチレンガロンを使用して 3 回収集されました (表 1)。各サンプルのアリコートを量り、濃 HNO3 (2 mL L-1) で酸性化した 1 L ポリエチレンボトルに入れ、金属分析用に保存しました。別のアリコートのセットを、前処理した 2.5 L 琥珀色試薬ボトルに集め、蒸留水、アセトン、および n-ヘキサンを使用して洗浄しました。琥珀色の試薬ボトルはコルクをしっかりと閉め、適切なラベルを貼り、氷箱に詰めてから、関連する農薬分析のために研究室に運ばれました。分析物の劣化を防ぐために、サンプルは抽出前に 4 °C で保存されました。

各金属 (Cd、Cr、および Pb) の原液 (1000 mg L-1) を、適切な金属塩 [Cd(NO3)2・4H2O、K2Cr2O7 および Pb(NO3)2] を使用して調製しました。これらを使用して、段階希釈により各金属の 5 つの標準溶液 (0.25、0.5、5、15、および 30 mg dm-3) を調製しました。標準溶液をフレーム原子吸光分光光度計 (AAS) (Varian SpectrAA 100) に吸引し、得られた吸光度を検量線のプロットに使用しました。 AAS 分析の波長は、Cd については 228.9 nm (R2 = 0.9997)、Cr については 357.9 nm (R2 = 0.9989)、Pb については 283.2 nm (R2 = 0.9999) でした。金属の検出限界は、Cd が 0.001 mg L-1、Cr が 0.1、Pb53 が 0.01 mg L-1 でした。

廃水サンプルは、Birtukan および Gebregziabher 法 54 に従って消化されました。濾過した水サンプルの 50 mL アリコートをピペットで消化フラスコに移し、透明な溶液が得られるまで 3 mL の濃 HNO3 と 3 mL の H2O2 を用いて 70 °C で 1 時間消化しました。冷却した透明な溶液をワットマンＮｏ．４２枚の濾紙を５０ｍＬメスフラスコに移し、蒸留脱イオン水で標線まで満たした。ブランク消化も、蒸留脱イオン水と酸を用いて同様に実行されました。消化されたサンプルは、Varian SpectrAA 100 フレーム原子吸光分光光度計 54 で分析されました。

抽出ステップの前に、すべてのガラス器具を洗浄し、120 °C のオーブンに保管しました。分析物の抽出には、USEPA メソッド 3510-C によって提供される液液抽出技術が使用されました55。工場廃水中の浮遊汚れをろ過技術により除去しました。その後、500 mL のアリコートを 40 mL のジクロロメタン (DCM) を使用して抽出しました。このプロセスを３回繰り返し、抽出画分を合わせて、ロータリーエバポレーターを使用して２ｍＬまで濃縮した。

６ｍＬのジクロロメタンでコンディショニングした無水硫酸ナトリウム（２ｇ、Ｎａ２ＳＯ４）でキャップされたシリカゲル（１０００ｍｇ／６ｍＬ）カラムをクリーンアップステップに使用した。濃縮抽出物を負荷し、総量５０ｍＬのｎ－ヘキサン：ＤＣＭ：トルエン（比率２．５：１．５：１）で溶出した。集めた溶出液の画分を合わせ、ロータリーエバポレーターを使用して濃縮乾固した。その後、GC-MS 定量の前に、抽出物を 2 mL の n-ヘキサンに再溶解しました。

Agilent 質量分光光度検出器に接続されたオートサンプラーを備えた Agilent 6890N ガスクロマトグラフを使用しました。 1 μL のサンプルをパルススピットレスモードで、膜厚 0.15 μL の 30 m × 0.25 mm ID DB 5MS コーティング溶融シリカカラムに注入しました。ヘリウムガスをキャリアガスとして使用し、カラムヘッド圧力を 20 psi に維持して 1 mL min-1 の定数を与えました。その他の動作条件は事前に設定されています。インジェクターと検出器の温度はそれぞれ 270 °C と 300 °C に設定されました。オーブン温度は次のように設定しました。70 °C で 2 分間保持し、25 °C min-1 で 180 °C まで上昇させ、1 分間保持し、最後に 5 °C min-1 で 300 °C まで上昇させました。すべての品質管理手順が遵守されました。

プローブをそれぞれの校正溶液で個別に校正した後、Hanna マルチパラメーターテストメーター (モデル、HI98194) を使用して、pH、温度、電気伝導率 (EC)、および総溶解固形分 (TDS) を測定しました。各プローブをサンプルに浸し、読み取り値を安定させてから、さまざまなパラメーターを記録しました。リン酸塩は、10 mL のサンプルを測定して 10 mL キュベットに入れ、Hanna HI83399 光度計のキュベットホルダーに置くことによって測定しました。機器をゼロに合わせた後、リン酸ハイレンジ（HR）試薬 A を 10 滴加え、リン酸 HR 試薬 B 1 パケットを加え、キュベットを穏やかに振盪しました。この混合物を光度計に置き、５分間放置し、リン酸塩濃度を読み取った。硝酸塩は、サンプルの希釈アリコート (10 倍希釈) 10 mL を測定して 10 mL キュベットに入れ、それを光度計のキュベットホルダーに挿入し、続いてゼロボタンを押すことによって測定しました。キュベットを取り出し、硝酸塩試薬１パケットを加えた。キュベットに蓋をし、10秒間激しく振盪し、50秒間交互に反転させて光度計のキュベットホルダーに置き、4.5分後に硝酸塩濃度を読み取った。塩化物、全窒素、全リンも、取扱説明書に記載されている方法と試薬を使用し、同じ光度計で測定しました。 5 日間の潜伏期間後の生化学的酸素要求量 (BOD5) は、方法を修正して測定されました 56。希釈水は、リン酸緩衝液、MgSO4、CaCl、FeCl3、Na2SO3、およびNH4Clの各10mLを蒸留水10Lと混合することによって調製した。各流出液の 2 つの 10 mL アリコートを 2 つの 300 mL BOD ボトルに別々に移し、次に希釈水で満たしました。２本の３００ｍＬのＢＯＤボトルに希釈水を満たし、ブランクとした。流出液を含む 1 つの BOD ボトルと 1 つのブランクボトルを 20 °C で 10 日間インキュベートし、2 番目の BOD ボトル (DO1) とブランクの流出液の溶存酸素 (DO) 含有量を Hanna マルチパラメーターテストメーターで直ちに測定しました。。 5 日後、インキュベートしたサンプルの DO (DO5) とブランクも同じテストメーターで測定し、BOD5 は次のように計算されました。

Hanna 光度計 (モデル: HI83399)、工場で準備されたバイアルに入った Hanna COD 中距離 (MR) 試薬および高距離 (HR) 試薬が、化学的酸素要求量 (COD) の測定に使用されました。 MR 試薬と HR 試薬はサンプルの COD を測定するために使用されました。 1 回のテストに 2 つの試薬バイアルが使用されました。 2 mL (HR の場合は 0.2 mL) の脱イオン水を 1 つのバイアル (ブランク) に添加し、2 mL (HR の場合は 0.2 mL) のサンプルを 2 番目のバイアルに添加しました。混合後、内容物をハンナ反応器（150℃に予熱）で2時間蒸解し、20分間放冷しました。まだ温かいうちに各バイアルを５回反転し、室温まで冷却し、続いてブランクバイアルで光度計のゼロ調整を行い、サンプルバイアル中のＣＯＤをｍｇＬ−１で測定した。

合成されたナノ粒子 (10 mg) を廃水サンプルの 100 mL アリコートに個別に添加し、固定速度回転機内で 400 rpm で 180 分間撹拌しました。接触時間の終わりに、サンプルをワットマンＮｏ． 1 つの濾紙を使用し、必要に応じて AAS および GC-MS で分析します。取り込み容量 (mg g-1) は以下を使用して決定されました。

ここで、qe は吸着剤の取り込み能力を表し、Co (mg L-1) は溶液中の分析物の初期濃度、Ce (mg L-1) は分析物の残留/平衡濃度を表します。

各流出サンプルの物理化学的パラメーターの分析は 3 回実行されました。 3 回の測定の平均値と標準偏差を計算し、得られた値を単一因子分散分析 (ANOVA) を使用して分析しました。平均値の比較は、ダンカン多重範囲検定を使用して実行されました。統計分析は、SPSS ソフトウェア (バージョン 22.0) を使用して実行されました。

植物に関するこの実験研究は、関連する制度的、国内的、国際的なガイドラインおよび法律に準拠しています。

BioMag-CMC、MagNPs-CMC、BioMag、および MagNP の相と結晶化度を X 線回折パターンを使用して評価し、図 2 に示しました。MagNP について取得された XRD パターンは、JCPDS No.160653 に対応します。ただし、BioMag-CMC、MagNPs-CMC、および BioMag の XRD パターンで観察されるように、生物学的経路の適用がピークのシフトの原因である可能性があります (図 2 を参照)。 Biomag-CMC、MagNPs-CMC、および MagNP の TEM 画像を図 3a、b、d に示します。 TEM 顕微鏡写真から、MagNP では、分布が著しく小さく、よく分散した球形の NP が観察されました (図 3d を参照)。 CMC の添加により、Biomag-CMC および MagNPs-CMC で取得された球状 NP の凝集が誘導されました。一方、BioMag では不規則に積み重なった凝集塊の形態が記録されました (図 3c を参照)。 BioMag-CMC、MagNPs、および MagNPs-CMC の平均粒子サイズは、それぞれ 11.95 ± 4.95 nm、4.20 ± 0.42 nm、および 9.85 ± 1.62 nm と推定されました (図 4 を参照)。粒径分析から、磁鉄鉱のナノ粒子で観察されたように、吸着剤改質剤として CMC を含めることで粒径分布が向上することがわかりました。

XRD パターン (a) BioMag-CMC、(b) MagNPs-CMC、(c) BioMag、および (d) MagNPs。

(a) Biomag-CMC、(b) MagNPs-CMC、(c) BioMag、および (d) MagNP の TEM 顕微鏡写真。

ImageJ を使用した BioMag-CMC、MagNPs、および MagNPs-CMC の推定平均粒子サイズ。

BioMag-CMC および MagNPs-CMC の比表面積と細孔容積は、BET 窒素吸脱着技術を使用して評価されました。これらの物理パラメータは、BioMag-CMC > MagNPs-CMC の順に増加しました (表 2 を参照)。一方、BioMag-CMC および MagNPs-CMC の等温線プロファイルは、相対圧力 (P/P0) > 0.45 および > 0.9 内にヒステリシスループを持つ特徴的なタイプ IV 曲線を示しました (図 5 を参照)。これは、毛細管凝縮と蒸発が異なる圧力で起こったという事実によるものと考えられます。タイプ IV の等温線プロファイルを示すことは、調査対象の材料 (BioMag-CMC および MagNPs-CMC) が 2 ～ 50 nm の範囲の細孔直径を持つメソ多孔質特性を維持していることを示しており、これは TEM から得られた値とよく一致しています。測定。一方、BioMag-CMC および MagNPs-CMC の細孔直径は、Barrett-Joyner-Halenda (BJH) 理論を利用して評価されました (表 2 を参照)。

(a)MagNPs-CMC、(b)BioMag-CMC の窒素吸脱着曲線。

BioMag、MagNPs、BioMag-CMC、および MagNPs-CMC について取得したスペクトルは、ピークの強度にわずかな差異はあるものの、バンドに近い類似性を示しました (図 6 を参照)。 3350 ～ 3450 cm-1 の間の幅広いピークは、ナノ粒子表面のヒドロキシル (-CHOH) に起因すると考えられます。 1608 ～ 1612 cm-1 および 1031 ～ 1033 cm-1 の鋭いピークは、それぞれ C=O および -OH 基の伸縮振動に割り当てられています57、58、59、60、61。マグネタイトの修飾により、バンドがシフトし、ピーク強度がわずかに調整されることが観察されました。修飾剤としてCMCを使用することの意味は、3350〜3450cm-1の間の増強されたブロードなピークを有するBioMag-CMCおよびMagNPs-CMCのスペクトルで観察された（図6を参照）。

BioMag、MagNPs、BioMag-CMC、MagNPs-CMC の FTIR スペクトル。

13 個の未加工排水サンプルの物理化学的パラメータの平均値を表 S1 ～ S4 に示します。生化学的酸素要求量 (BOD) は、微生物が有機物を生分解するために必要な酸素の量を表します。一方、高レベルの BOD は、排水への生分解性廃棄物の排出量が多いことを示します。産業排水中の BOD の評価が実行され、その結果は低レベルの BOD を反映しています (表 3 を参照)。化学的酸素要求量は、無機物および有機物を分解するために必要な酸化剤の量を表します。表 4 に示すように、調査した排水は、SUWK、PTWK、PTK、CMTWM、CTWA を除き、USEPA の推奨最大濃度 (RMC) よりも高いことがわかりました。 PCUWA は COD 濃度が最も高いことが観察されており、これは一部のパーソナルケア製品の製造に多量の酸化剤が使用されていることが原因である可能性があります。ただし、MagNPs-CMC を PCUWA に適用すると、COD が 62.48% 削減されることが実証されました (表 4 を参照)。 TUKW は pH 3.73 ± 0.05 で最も酸性でしたが、FTWR と FCTWE は同様の塩基性 pH 値を有し、他の排水で得られた pH 値よりも有意に高かった (P < 0.05)。排水の pH の変動は、産業活動の質に影響されます。溶液の pH は微量栄養素の利用可能性に影響を与える可能性があり、水生生物に危険をもたらす可能性があります。

表S1およびS2に示すように、FTWRの電気伝導率（7049.55±16.26μS cm-1）およびTDS（3614.66±126.57mg L-1）値は、他の排水の値よりも有意に高かった（P < 0.05）（補足情報を参照））。一方、修復ステップ後、PUWA は電気伝導率の平均値が最も低く、EC (99.18 ± 0.44 μS cm-1) および TDS (99.18 ± 0.44) であることがわかりました。一方、TUWK、SUWK、MUWA、PTWK、TUKW、BTWR、PUWA、およびFTWRの電気伝導率(EC)は、USEPAのRMCである2500μS cm-1よりも高かった。これは、分解された物質からの大量の溶解イオンに起因する可能性があります（表S7を参照）（補足情報）。ただし、処理された PUWA の硝酸塩 (83.91 ± 6.77 mg L-1) と全窒素 (127.04 ± 10.55 mg L-1) は、他の排水の同じパラメーターの値と比較して有意に高かった (P < 0.05) (表 S4 を参照) ）。 MUWA と BTWR のリン酸塩濃度は同様でしたが (P > 0.05)、最も低い濃度は TUWK と CTWA で記録されました。一方、SUWK では総リン濃度 0.32 ± 0.07 mg L-1 が記録され、BTWR では最高有意 (P < 0.05) 濃度 27.11 ± 3.84 mg L-1 が記録されました。

硫酸塩の値が高いのは、醸造所の清掃作業中に大量の洗剤が使用されたことが原因である可能性があります。しかし、高レベルの硝酸塩とリン酸塩は、水生生態系の植生の成長を促進し、酸素要求量を直接増加させる可能性があります。一方、塩化物（56.12 ± 4.84）と硫酸塩（505.61 ± 27.40）の平均濃度は、それぞれ TUWK と FCTWE で有意に高かった（P < 0.05）。しかし、すべての廃液の塩化物濃度は USEPA による RMC を下回っていました (表 S3 および表 S7 を参照)。 PTWK、TUKW、および TUWK を除いて、同様の傾向が硫酸塩でも認められました (表 S3 を参照) (補足情報を参照)。最後に、PCUWA、TUWK、SUWK、MUWA、PTWK、TUKW、BTWR、PUWA、PTK、FTWR、FCTWE、CMTWM、CTWA の EC、pH、TDS は、MagNPs、BioMag、MagNPs-CMC、および BioMag-CMC での処理後に大幅に減少しました。表S1およびS2に示すとおりです（補足情報を参照）。したがって、排水を効果的に前処理することで、人間にとって安全な水生生態系を確保することができます。

ナイジェリアの 5 つの州から収集された産業廃水サンプル中の重金属の濃度が定量化され、表 2 に示されています。すべての対象となる重金属 (Cd、Cr、および Pb) がすべての廃水サンプルから有意に検出されました。 Cd の濃度は、サンプル SUWK および PTK の 0.008 ± 0.003 mg L-1 から PUWA の 0.056 ± 0.010 mg L-1 の範囲でした。ナイジェリアの 5 つの州にわたる 13 の異なる産業から収集されたサンプル中のカドミウム濃度は、SUWK = PTK > TUKW > PTWK > MUWA > FTWR > TUWK > BTWR > FCTWE > CMTWM > PCUWA > CTWA > PUWA の順でした。この研究で報告されたすべてのサンプルは、WHO の RMC 0.003 mg L-162 よりも高かった。一部のサンプルでは高レベルのカドミウムが含まれることが予想されましたが、SUWK、MUWA、BTWR、および PTK では主に食品と医薬品を扱っているため、これらの企業での高濃度のカドミウムの推定は予想されませんでした (表 5 を参照)。したがって、これらの産業の近隣およびプロセスからカドミウム浸出物質を特定して除去することが不可欠です。この有害な金属イオンは一般に、農地、廃電池、塗料、合金、石炭燃焼、印刷、パルプ、製油所、鉄鋼精錬および電気メッキ産業からの肥料流出を介して水域に侵入します63。中期および急性のカドミウム曝露によって引き起こされるさまざまな病気には、高血圧、腎障害、肝臓および腎臓の障害、肺機能不全、癌増殖の開始、骨のカルシウム減少などが含まれます64,65。これらの濃度は、Bawa-Allah66 が報告した Cd 濃度 (0.065 ± 0.001 mg L-1) より低く、Agoro67 が報告した Cd 濃度 (0.12 mg L-1) より高かった。

Cr 濃度は、サンプル MUWA の 0.011 ± 0.003 mg L-1 から CMTWM の 0.635 ± 0.240 mg L-1 の範囲でした。観察された濃度上昇は、調査したサンプルについて、MUWA > SUWK > FCTWE > PUWA > FTWR > BTWR > PCUWA > PTK > TUWK > TUKW > PTWK > CTWA > CMTWM の順序で記録されました。最高レベルの Cr はサンプル CMTWM で記録されました。一方、13 のサンプルについて推定された Cr 濃度は、地表水と廃水でそれぞれ WHO と USEPA が示した RMC 0.01 mg L-1 と 0.015 mg L-1 よりも高いことがわかりました。 Cr への高曝露は、鼻中隔穿孔、喘息、気管支炎、肺炎、喉頭および肝臓の炎症、気管支原性癌の発生増加などの重篤な影響を引き起こす可能性があります68,69。一方で、クロム化合物との皮膚接触は、皮膚アレルギー、真皮壊死、皮膚炎、真皮腐敗などのいくつかの皮膚問題に関連しています70。したがって、この難解な水汚染物質を除去する効果的な手段を考案することが重要です。

5 つの州から収集されたサンプルで観察された Pb 濃度は、SUWK の 0.009 ± 0.007 から CMTWM の 2.215 ± 0.841 の範囲であることがわかりました。一方、観察された濃度上昇は、SUWK > PUWA > PTK > MUWA > TUWK > PTWK > TUKW > PCUWA > FCTWE > FTWR > BTWR > CTWA > CMTWMの順で記録されました。 SUWK を除いて、サンプル中の Pb 濃度は、地表水と排水でそれぞれ WHO と USEPA が示した RMC 0.01 mg L-1 と 0.015 mg L-1 よりも高いことが判明しました。廃水中の鉛の主な経路は、鉱業、皮革なめし、金属加工、電気メッキ産業からの流出です。一方、鉛の毒性は、子供の学習や行動の困難、倦怠感、食欲不振、貧血、臓器不全を引き起こすことが報告されているため、軽度または重度の健康問題を引き起こす可能性があります71,72,73。

評価ステップにより、5 つの州から収集された産業排水中にかなりの量の金属イオン汚染物質 (Cd、Cr、Pb) が含まれていることが明らかになりました。したがって、安価で効果的な除去技術を使用して、これらの水質汚染物質を水域から除去するか、これらの有毒金属イオンのレベルを RMC まで下げることが不可欠です。産業排水 (PCUWA、TUWK、SUWK、MUWA、PTWK、TUKW、BTWR、PUWA、PTK、FTWR、FCTWE) から Cd、Cr、Pb を除去するための吸着剤としての Biomag、MagNPs、Biomag-CMC および MagNPs-CMC の応用、CMTWM および CTWA) が修復ステップで効果的であることが観察されました。吸着剤は汚染物質に対して Pb > Cr > Cd の順で親和性を示しました (表 5 を参照)。吸着剤とソルベートの相互作用後の汚染物質の残留濃度は、WHO および USEPA によって示された RMC に近かった。合成されたナノ複合材料とナノ粒子の有効性をさらに理解するために、これらの材料の取り込み容量を推定し、表S5に示しました（補足情報を参照）。 Biomag-CMC、Biomag、MagNPs、および MagNPs-CMC の平均取り込み容量は、それぞれ 0.180 ± 0.015、0.180 ± 0.016、0.176 ± 0.016、および 0.173 ± 0.029 です。したがって、BioMag-CMC は、他の検体からの干渉に関係なく、工業廃水から金属イオンを隔離する優れた可能性を実証しました。 BioMag-CMC、BioMag、MagNPs、および MagNPs-CMC の FTIR 評価により、イオン交換または静電相互作用を介して金属イオンをトラップする能力のある官能基 (-OH、-NH、および C=O) の存在が明らかになりました。

表 6 は、PTWK 廃水サンプル中の残留農薬レベルを示しています。生の農薬廃水では、ディルドリン (1.76 ng L-1) とエンドリン (0.89 ng L-1) の濃度が最も高く、最も低いことが観察されました。これは業界内の活動に起因する可能性があります。廃水サンプルからは比較的低レベルの農薬が検出されましたが、これはこれらの分析物の疎水性特性に関連している可能性があります。微量または超微量のこれらの分析物は、水生生物と人間の両方に危険をもたらす可能性があります。サンプル中には大量のクロルダン、エンドスルファン、DDT、DDE、ヘプタクロルが検出されました。一方、前述の分析物は、水生生態系の生物多様性に悪影響を及ぼす可能性があります。これは、これらの農薬の内分泌かく乱特性とエストロゲンかく乱特性に起因すると考えられています74。したがって、これらの産業排水を排出する前に前処理することが不可欠です。 BioMag、MagNPs、BioMag-CMC、および MagNPs-CMC ナノ複合材料で処理した後に農薬の残留濃度を評価しました。結果を表 6 に示します。一方、吸着剤の取り込み能力を評価し、表 S6 に報告しました（補足情報を参照））。ナノ複合材料は、バッチ吸着技術によって殺虫剤のレベルを効果的に低減することが観察されました。平均除去能力 11.6 ± 8.202 mg g-1 の MagNPs-CMC は、β-BHC、ヘプタクロル、α-クロルダン、エンドスルファン I、P,P'-DDD、エンドスルファン II、P,P' の濃度を低下させることが観察されました。 -DDT、エンドリンアルデヒド、エンドスルファン硫酸、メトキシクロル、およびンドリンケトンが検出されないレベルまで。これらの材料の取り込みの可能性は、ナノ複合材料の特徴的な性質 (疎水性と静電相互作用) によるものである可能性があります。最後に、OCP および重金属の除去における BioMag-CMC および MagNPs-CMC の取り込み能力は、5 サイクル後 > 68% でした。

ナイジェリアの 5 つの州から収集された工業廃水中の農薬と金属イオンの濃度が評価されました。サンプル中のこれらの分析物のレベルは、産業活動の質とこれらの産業の廃棄物管理システムによって決まります。 SUWK と PTK には最低レベルの金属イオン (Cd、0.008 ± 0.003 mg L-1) が含まれていましたが、最高濃度の金属イオンは CMTWM (Pb、2.215 ± 0.841 mg L-1) で見つかりました。農薬産業排水 (PTWK) から収集されたサンプル中には、かなりの量の OCP が記録されました。 OCP の濃度は 1.76 ng L-1 (ディエルドリン) から 0.89 ng L-1 (エンドリン) の範囲でした。ほとんどのサンプル中の汚染物質のレベルは、関係者が推奨する最大濃度を超えていました。したがって、産業排水中の重金属イオンや残留農薬が周囲の水域に侵入すると、水生生物や人間に潜在的な危険をもたらす可能性があります。 BioMag、MagNPs、BioMag-CMC、MagNPs-CMC を吸着剤として使用すると、汚染物質の除去に効果がありました。平均取り込み容量 11.6 ± 8.202 mg g-1 および 0.181 ± 0.015 mg g-1 の MagNPs-CMC および BioMag-CMC は、それぞれ農薬および重金属の除去において優れた可能性を示しました。ナノマテリアルは、排水の物理化学的特性 (pH、EC、TDS) を効果的に低下させることが観察されました。したがって、廃水からの汚染物質やその他の未確認の溶解固体/イオンの除去プロセスは、廃水と NP の生化学的特性にプラスの影響を与えます。最後に、OCP や重金属イオンの汚染を防ぐための産業排水の定期的な監視と前処理は、清潔で健全な水生生態系の持続可能性に不可欠です。

著者は、生成および分析されたすべてのデータが原稿 [およびその補足情報ファイル] 内で利用可能であることを宣言します。

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ジュード・チドジー・ンナジ、ジェームス・フライデー・アマク、オコチェ・ケルビン・アマディ、ソロモン・イレジ・ヌワディノビ

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JFA、JCN、OKA、SIN は研究を概念化し、室内実験を実施し、得られたデータを分析して原稿を執筆しました。 JFA、JCNが原稿の監修、読み込み、編集を行いました。

ジェームス・フライデー・アマクへの対応。

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転載と許可

Nnaji、JC、Amaku、JF、Amadi、OK 他ナイジェリアにおけるナノ粒子 (NP) を使用した、工業廃水中の選択された有機塩素系殺虫剤と重金属の評価と修復プロトコル。 Sci Rep 13、2170 (2023)。 https://doi.org/10.1038/s41598-023-28761-3

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受信日: 2022 年 11 月 15 日

受理日: 2023 年 1 月 24 日

公開日: 2023 年 2 月 7 日

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-28761-3

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