鉄を原料とした複合材料による六価クロムの吸着に関する研究

Scientific Reports volume 13、記事番号: 135 (2023) この記事を引用

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工業プロセスから発生する高pHスコアの廃水を処理するために、鉄含有廃棄物フェントンスラッジと炭素含有固形廃棄物フライアッシュを用いて、クロム除去機能を有する新しい吸着剤を炭素熱法により合成した。 結果は、使用した吸着剤はT = 273.15 K、pH = 10、t = 1200分、CO = 100 mg/Lで、Cr(VI)の除去率が80%以上であり、吸着容量が393.79に達することができることを示した。 mg/g。 特性評価結果は、合成されたメソポーラス窒素ドープ複合材料が大きな比表面積とメソポーラス構造を有し、材料の表面に酸素含有官能基と活性点が豊富であることを示した。 他の研究と比較して、材料の吸着容量が大きく、この研究でのCr(VI)の除去効果がより優れていることを示しています。 吸着速度論の結果は、吸着が擬似第 2 速度論モデルに従い、吸着プロセスが電子共有または電子交換を伴う化学吸着であることを示しています。 この実験は、安価で容易に入手可能な産業固形廃棄物を原料として、産業固形廃棄物を使用してメソポーラス窒素ドープ複合材料を合成する簡単な方法を設計し、廃水中の重金属と固形廃棄物の二重の問題を解決し、新しいアイデアを提供しました。二次汚染を発生させずにフェントン汚泥の資源利用を実現します。

クロムとその化合物は、なめし、繊維、電気メッキ、染料、燃料、木材の保存に広く使用されています1。 クロムとその化合物の使用は、急速な経済成長を促進する一方で、必然的に一連の汚染を引き起こしました2。 六価クロムは主に水中に存在し、毒性と移動性が高い代表的な汚染物質です。 Cr(VI) は異なる pH で異なる形態で存在し、低 pH 条件では HCrO4- が優勢であり、高 pH 条件では CrO42- が優勢です。 Cr(VI) は Cr(III) の 500 倍毒性があり、国際的に認められている 3 つの発がん性金属の 1 つです。 クロムは水生生物と人間の健康にとって深刻な脅威であるため、廃水からのクロムの除去は必要かつ緊急です3。 多くのクロム除去技術の中でも、吸着は、その高い除去率、高い再生可能性、低い初期コスト、シンプルな設計、および操作の容易さにより、現在、効率的かつ経済的なソリューションとなっています4。 市場には金属酸化物、活性炭、生体材料などのさまざまな吸着剤が存在します。 これらの吸着剤の中でも、炭素材料は原料の多様化と低コストの点で非常に好まれており、重金属の除去に最も有望な材料と考えられている5。 しかし、現在、多くの吸着剤には、吸着能力が低く、吸着速度が遅いなどの特定の欠点があり、これらが吸着剤の応用と開発を制限しているため、クロム含有廃水を処理するために、より優れた吸着能力とより低い生産コストを備えた吸着剤を開発する必要性に対応しています6。 。

工業プロセスからの廃棄物と副産物は、低コストの吸着剤の供給源の 1 つと考えられています7。 フライアッシュは廃棄物汚染問題を解決できるだけでなく、メソポーラス窒素ドープ複合材料の製造コストも大幅に削減できます。 フライアッシュは、石炭火力発電プロセスにおいて 1200 ～ 1700 °C の範囲の温度でさまざまな有機および無機成分が燃焼することによって生成される産業固形廃棄物の一種です。 世界のフライアッシュの年間生産量は約4億5,000万トンで、中国の年間生産量は約1億トンです。 現在の処理方法は主に備蓄であり、不適切な処理は大気、水、土壌の汚染を引き起こし、環境や生態系に有害となる可能性があります8。 フェントンスラッジはフェントンプロセスで生成される一種の有害廃棄物で、主に鉄イオンで構成されており、適切に処理する必要があります。 主に焼却または埋め立てによって処理されますが、環境への二次汚染を引き起こします。 鉄分が多く含まれることから潜在的な資源であると考えられており、二次利用のための資源化について多くの研究がなされている。 Ye ら 9 は、熱分解を使用してフェントンスラッジを磁性スラッジベースのバイオ炭に変換し、廃水からメチレンブルーを除去するために過酸化水素を活性化する触媒として使用しました。この研究では、調製された触媒の触媒能力が、 88.13% に維持され、100 mg/L のメチレン ブルーを 3 分以内に 98.56% 分解することができました。これは費用対効果が高く、優れており、環境に非常に優しいものでした。 Tong et al.10 は、フェントンスラッジを使用して一段階水熱法により水素アミド炭素を合成し、それを Pb2+ の吸着に使用し、その吸着容量が 359.83 mg/L に達し、良好な結果が得られることを発見しました。 この研究は、飛灰とフェントン汚泥の資源利用の方法を提供します。 従来の活性炭合成では、嫌気性炭化に炭素が豊富な原料が使用され、固形廃棄物ベースのメソポーラス窒素ドープ複合材料では、鉄化合物や炭素含有化合物を再生するために繰り返し加熱される炭素が使用されます11。 高コストと環境リスクの問題により、従来の方法の開発は制限されています。 メソポーラス窒素ドープ複合材料は、その低コストと環境上の利点により、クロム含有廃水処理の研究のホットスポットの 1 つとなっています。 また、フェントンスラッジは鉄含有量が高く、メソポーラス窒素ドープ複合材料の調製のための鉄源を提供できます11、12、13、14。一方、使用されるフライアッシュは炭素含有量が高く、メソポーラス窒素ドープ複合材料の調製のための炭素源を提供できます。材料; したがって、フェントンスラッジとフライアッシュを使用してメソポーラス窒素ドープ複合材料を調製することは理論的には可能です。

本研究では、中国広州の大丹沙下水処理場からのフェントン汚泥固形廃棄物と中国新疆の火力発電所からの飛灰を主原料として用い、簡易炭素熱法によりメソポーラス窒素ドープ複合材料を調製した。原材料。 この研究は、高pHのクロムを含む産業排水を対象としています。 現在、ほとんどの研究は、pH 7 未満のクロムを含む廃水に焦点を当てています。高 pH に関する研究は少なく、そのメカニズムは十分に明らかではありません。 その際、フェントンスラッジは吸着剤の製造過程で鉄元素を提供するためにリサイクルされ、また、大型の産業固形廃棄物であるフライアッシュは炭素元素を提供するためにリサイクルされる。 Cr(VI) は非常に有毒な重金属であり、化学産業で広く使用されています。 癌、催奇形性、突然変異誘発を引き起こしやすく、動物、植物、人間の健康に重大な脅威をもたらします。 したがって、研究では、調製した吸着剤の吸着能力を対象汚染物質として測定する。 吸着剤の吸着性能および異なる反応条件(pH、温度、吸着時間、初期濃度など)下での吸着剤の吸着性能に及ぼす調製条件(飛灰やフェントンスラッジの投与量など)の影響を研究しました。 Cr(VI) の吸着に最適な条件を決定します。 そして、一連の特性評価手段を通じて、吸着メカニズムを調査します。 この研究は、一般産業固形廃棄物飛灰と有害固形廃棄物フェントンスラッジを資源利用して環境汚染を軽減するだけでなく、クロム排水中の六価クロムを除去するための吸着材の調製にも使用できます。固形廃棄物および廃水中の重金属の問題を解決し、二次汚染を引き起こさず、廃棄物による廃棄物処理の目的を達成します。

NMC-2 の構造組成を調査するために、XRD 分析プロットを実行しました。 図 1a は、吸着前の NMC-2 複合材料の XRD パターンを示しています。 XRD パターンは、対応する強くて狭いピークを示します。そこから、広い回折 NMC-2 のピークが Fe、C、Fe7C3、Fe2C、および FeC の標準カードに対応できることがわかり、合成された吸着剤が鉄と炭素の複合材料。 炭化プロセス中にメソポーラス窒素ドープ複合材料が形成されたことが示されています。 実験中に、おそらくFe、FeC、Fe7C3、Fe2Cの存在により、材料が磁性を持っていることが判明しました。 この種の材料の磁気特性により、磁場を印加した条件下で迅速な分離と回収が可能となり、廃水から吸着剤と金属イオンを容易に分離できます15。

材料の XRD および窒素吸脱着試験: (a) 吸着前の NMC-2 吸着剤の XRD パターン、(b) NMC-2 の細孔径分布、(c) NMC-2 吸着剤の窒素吸脱着曲線。

図1bの吸着剤N2の吸脱着曲線から、NMC-2等温線はクラスIV曲線に属し、中圧端でH3タイプのヒステリシスループの出現が観察されることがわかります。これは、NMC-2 が細孔チャネル内に凝縮して蓄積することを示しており、これらの現象は NMC-2 が多孔質材料であることを証明しています 16。 図1cは、BJH計算法に従って得られた吸着剤NMC-2の細孔径分布を示しています。細孔径分布は範囲内で均一ではなく、そのほとんどが20nm以下に集中していることがわかります。表１によれば、フェントンスラッジとフライアッシュの元のサンプルの比表面積はそれぞれ１２４．０８ｍ２／ｇと３．７９ｍ２／ｇであり、ＮＭＣ−２の比表面積は２２８．６５ｍ２／ｇである。 フェントン フェントンスラッジとフライアッシュの元のサンプルの細孔容積はそれぞれ 0.18 cm3/g と 0.006 cm3/g でしたが、NMC-2 の細孔容積は 0.24 cm3/g でした。 フェントンスラッジとフライアッシュの元のサンプルの細孔直径はそれぞれ 5.72 nm と 6.70 nm でしたが、NMC-2 の細孔直径は 4.22 nm でした。 上記のデータは、合成材料が元のサンプルと比較して比表面積と細孔容積を増加させたことを示しており、窒素のドーピングによって材料の比表面積が増加する可能性があることを示しています。 メソポーラス材料の細孔径は2～50nmであるため、NMC-2は主要なメソ細孔を有する多孔質材料です。 メソ細孔によってもたらされる大きな比表面積のおかげで、この材料には多数の活性点があり、さらに、メソ細孔はより多くの Cr(VI)16 を貯蔵できるため、効率的な除去に貢献します。

SEMを用いた材料表面の形態解析により、NMC-2の表面構造や細孔構造を見ることができます。 そして、図2a〜dはNMC-2の掃引電子顕微鏡画像を示しています。 図 2a は、材料の表面が滑らかではなく、糸くずのような繊維構造が多く存在することを示しています。 図2bの繊維はゆるく不規則に配置されていますが、これはNMC-2サンプルの小さな粒子によって引き起こされた不規則な形態によるものと考えられます。 図 2c および図 2a に示すように、NMC-2 の表面にはさらに多くの細孔が生成されています。これは、尿素およびフェントンスラッジ溶液に K2CO3 を添加して CO217 を生成したためと考えられます。

材料の SEM、TEM、および EDS 試験：（a – d）NMC-2 吸着剤の SEM 画像、（e）NMC-2 の TEM 画像。 (g – i) NMC-2 の TEM-EDS スペクトル、(j) から得られた NMC-2 の TEM-EDS スペクトル。

これらの細孔は多くの活性部位を提供する可能性があり、これは図 1 で得られた結果と一致しており、NMC-2 はメソポーラスが優勢な多孔質材料であり、尿素の添加により材料に窒素源が提供され、豊富な活性部位。 図 2j は、NMC-2 の TEM を示しています。 TEM画像は、合成されたNMC-2が炭素膜で表面が覆われた折り畳み構造を持っていることを示し、HRTEM（図2e）も格子間隔0.13、0.15、0.20、0.23、0.24、 0.25 nm、C の (4 5 2) および (1 0 2)、FeC の (2 0 1) 面、Fe7C3 の (2 1 0) 面、Fe7C3 の (5 3 1) 面に対応します。 Fe2C、および FeC の (2 0 1) 表面。これも上記の物質の合成を確認します。 暗視野図NMC-2の対応するEDSスペクトルは図2jから得られ、EDSスペクトルはさまざまな元素の存在を証明しました：フライアッシュからの炭素（C）（図2f）、鉄（Fe）（図2f）。 2g）フェントンスラッジからの窒素（N）（図2h）、尿素からの窒素（N）（図2h）、および（O）の存在（図2i）により、NMC-2の調製が成功したことがさらに確認されました。

IRスペクトログラム分析により、材料表面の官能基の種類や化学結合を分析できます。 図 3b は、幅 3440 cm-1 の NMC-2 吸着剤の FTIR 画像を示しています。強い吸収ピークは –OH の伸縮振動によるもので、材料の表面には大量の –OH が存在します。 1640 cm−1 に現れるピークは –COOH です。 特性評価により、-OH 吸収ピークの幅が広いことが明らかになりました 18,19。 さらに、1390 cm-1 と 1000 cm-1 での吸収は、アルコールとフェノールの -OH 振動の屈曲と C-O20 の伸縮振動に起因すると考えられました。 上記の結果は、NMC-2 の表面には多数の酸素含有官能基が含まれており、これらの官能基が Cr(VI) の除去に多くの活性サイトを提供できることを示しています。 573 cm-1 および 550 cm-1 に対応する弱いピークは Fe-O 基に起因することもわかりました 21。 Fe-O の伸縮は、負荷された Fe0 と Fe2+ が Fe3+22 に酸化されるためである可能性があります。 図 3a は、フェントンスラッジとフライアッシュの FTIR 画像を示しています。 図から、フェントンスラッジとフライアッシュの表面には酸素含有官能基が多数含まれており、2つの原料の表面官能基はより豊富であり、NMC-2の官能基は3441付近にあることがわかります。 cm−1、1632cm−1、および1400cm−1は原料のものと大きく異なり、873cm−1および698cm−1付近のNMC-2のC-H伸縮振動ピークは明らかではないこれは、原料表面のC-H結合が合成過程でC-Oに酸化されたためと考えられます。

材料の FTIR テスト: (a) フェントンスラッジ、フライアッシュの FTIR 画像、(b) NMC-2 吸着剤の Ftir 画像。

最適な吸着剤を選択するために、4 つの吸着剤に対して Cr(VI) 吸着テストを実施しました。 図 4a は、吸着効率に対するフェントンスラッジと尿素添加の影響を示しています。 4 つの吸着剤の Cr(VI) 除去率は、低いものから高いものへとランク付けされました: MC-1 < NMC-0.5 < NMC-1 < NMC-2。 MC-1とNMC-1の六価クロム除去率を比較すると、尿素1gを添加したNMC-1の六価クロム除去率は48.8%であったことがわかります。 尿素を添加しないMC-1の六価クロム除去率は17.8%であり、尿素添加により六価クロム除去促進効果があることがわかりました。 吸着剤の調製中に尿素を添加すると、窒素源を提供する役割を果たします。これは、窒素含有官能基がより多くの活性点を提供し、より多くの Cr を吸着できるため、窒素をドーピングすると材料の吸着能力を効果的に向上できることを示しています。 (VI)。 NMC-0.5、NMC-1、NMC-2の六価クロム除去率を比較すると、NMC-0.5中のフェントンスラッジの六価クロム除去率は0.5gで33.3%でした。 NMC-1中のフェントンスラッジのCr(VI)除去率は1gで48.8%でした。 NMC-2 でのフェントンスラッジの Cr(VI) 除去率は 2 g で 64.3% でした。 これは、Cr(VI) への物質の吸着がフェントン スラッジの投与量に関連しており、フェントン スラッジの投与量が高いほど吸着効率が高いことを示しています。 一方、マグネタイトによる物質の吸着では、NMC-2は強い磁性を持っていることが分かり、磁性が強い吸着剤は吸着後の磁気分離・再生が容易であるため、吸着剤が容易に分離・再生できるかどうかは非常に重要である。材料の磁気分離性能と吸着性能を考慮して実用化を検討し、その後の実験では材料の磁気分離性能と吸着性能を考慮してNMC-2を選択しました。

吸着影響係数試験: (a) 吸着効率に及ぼすフェントン汚泥と尿素投与量の影響 (m = 6 mg、C0 = 50 mg・L−1、V = 30 mL、T = 298 K、pH = 8、t = 20) h)。 (b) Cr(VI) 吸着に対する pH の影響 (m = 6 mg、C0 = 50 mg・L−1、V = 30 mL、T = 298 K、pH = 6〜10、t = 20 時間)。 （ c ）Cr（VI）吸着に対する時間の影響（m = 6 mg、C0 = 50 mg·L−1、V = 30 mL、T = 298 K、pH = 10、t = 0〜1200分）。 （ d ）Cr（VI）吸着に対する濃度の影響（m = 6 mg、C0 = 30〜300 mg・L−1、V = 30 mL、T = 298 K、pH = 10、t = 20時間）。 （ e ）Cr（VI）吸着に対する温度の影響（m = 6 mg、C0 = 50 mg·L−1、V = 30 mL、T = 298-318 K、pH = 10、t = 20時間）。

pH は吸着剤の性能に影響を与える要因の 1 つです。 溶液の pH は、吸着質のプロトン化/脱プロトン化と吸着剤の表面電荷に影響します4。 他の要因を一定に保った条件下で、Cr(VI) の除去速度に及ぼす 6.0 から 10.0 までの pH の影響を調査しました。 図 4b は、Cr(VI) 吸着に対する pH の影響のテストを示しています。図から、NMC-2 は pH = 10 で 80.36% というより高い Cr(VI) 除去率を示し、Cr( VI) pH = 6 から pH = 8 までの除去速度は性能に応じて連続的に減少し、pH = 8 から pH = 10 までの吸着性能は増加します。 pH は溶液中の Cr(VI) の形態を決定するため、Cr(VI) は水溶液中で主に CrO42- および HCrO4- の形態で存在します。1 < pH < 6.5、HCrO4- が主な形態です。 pH > 6.5、CrO42− が主な形態です。 pH = 6 から pH = 8 への除去速度の低下は、NMC-2 の表面に HCrO4- と水素結合を形成できる酸素含有官能基が豊富にあり、CrO42- よりも吸着自由エネルギーが低いためです。そして容易に吸着される。 次に、酸性環境により、NMC-2 の表面 –COOH および -OH が H+ でプロトン化され、正に帯電した官能基 –OH2+、-COOH2+ が形成され、静電相互作用を通じてアニオン HCrO4- および CrO42- と結合することができます。その結果、Cr(VI)14、18、23、24 の吸着が増加します。 pH が 6 から 8 に増加すると、アルカリ性が強まり、HCrO4- は徐々に CrO42- に変換され、HCrO4- よりも多くの酸素含有官能基と結合して吸着が減少しますが、溶液中の OH- は容易に OH- に結合します。 NMC-2 の表面にある酸性官能基により、CrO42-23 の取り込みが減少します。 pH = 8 から pH = 10 までの場合、Cr(VI) の除去率は 68.81 % から 80.36% まで徐々に増加しました。 pH が上昇すると CrO42- が大量に存在するため、同時に Cr(VI) の一部が吸着され、Cr(VI) の別の部分が Fe0 および Fe2+ と反応して、大量の OH を含む Cr(III) が形成されます。 －、Ｃｒ（ＩＩＩ）およびＯＨ－がさらに沈殿を形成した。 上記の結果によると、実験に最適な pH 値は pH = 10 です。

他の要因を一定に保った条件下で、Cr(VI) の除去速度に対する 0 から 1200 分の時間の影響を研究しました。 図 4c は、Cr(VI) の吸着に対する時間の影響のテストを示しています。 図からわかるように、NMC-2 上の Cr(VI) の反応プロセスは、高速段階、拡散段階、平衡段階に分かれています 25。 0 ～ 60 分の場合、吸着は速い段階にあり、材料が多孔質構造、豊富な表面官能基、活性点を持っているため、Cr(VI) の除去速度が急速に増加します。これにより、Cr( VI) 静電力引力による。 60 ～ 720 分の場合、拡散段階に属し、除去率は 360 分で 75.84% に達します。その後、材料表面の官能基と Cr(VI) が脱離するか、反応速度が変化するため、除去率は遅くなり減少します。早い反応から遅い反応まで26． その後、除去速度はゆっくりと増加し、材料表面の活性サイトは1200分に平衡状態に達し、Cr(VI)除去速度は80.36%に達するまで飽和した。

他の要因を一定に保った条件下で、Cr(VI) の除去速度に及ぼす 0 ～ 300 mg/L の濃度の影響を研究しました。 初期濃度も吸着に重要な影響を及ぼします。これは、NMC 材料にロードされる Cr(VI) の量に影響を及ぼし、電子輸送プロセスに間接的に影響を与えるだけでなく、溶液中の重金属イオンの分布にも重大な影響を与えます。 、Cr(VI) の除去速度は最適条件下でのみ最大化できます27。

図 4d は、Cr(VI) 吸着に対する濃度の影響を示しています。初期濃度が 30 mg/L から 100 mg/L に増加すると、おそらく溶液中の初期濃度が低かったため、Cr(VI) の除去速度が徐々に増加しました。 NMC-2 の表面官能基は溶液中の Cr(VI) よりも多く、溶液中の Cr(VI) は NMC-2 に急速に吸着することができ、その結果、より高い除去率が得られました 28。 初期濃度が 100 mg/L から 200 mg/L に増加すると、Cr(VI) 除去率は 62.96 % から 18.37% に徐々に減少しました。 これは、初期濃度の増加によるものと考えられ、NMC-2 表面の官能基の吸着が短時間で飽和し、吸着速度が低下し、Cr(VI) 除去速度が低下した17。 結果は、初期濃度が 100 mg/L の場合に吸着効果がより優れていることを示しました。

他の要因を一定に保ちながら、温度 273 ～ 315 K が Cr(VI) の除去速度に及ぼす影響を調査します。 図 4e は、Cr(VI) 吸着に対する温度の影響を示しています。温度は重要な影響因子であり、図からわかるように、Cr(VI) の除去速度に直接影響します。T = 318 K の場合、除去率はT = 303 Kの場合、除去率は37.26%に過ぎず、除去率は59.30%であり、最も高い除去率はT = 298 Kの条件下で80.26%です。したがって、Cr(VI)の除去率は増加とともに低下します。温度が高く、吸着効果は T = 298 K でより優れています。

擬似一次反応速度モデル、擬似二次反応速度モデル、および修正エロビッチ モデルは、NMC-2 による Cr(VI) 除去プロセスに適合しました。結果を図 5a ～ c​​ に示します。 3 つの動力学モデルを表 S2 に示します。 最大吸着量は70.87 mg/Lであり、実験値の80.36 mg/Lとは異なりました。 これは、擬似一次反応速度論モデルが Cr(VI) への NMC-2 の吸着プロセスを記述するのに適していないことを示しています。

吸着影響因子テスト: (a) 擬似一次動力学モデル、(b) 擬似二次動力学モデル、(c) エロビッチ動力学モデル。

修正された Elovich モデルは、不均一な表面化学吸着の脱着プロセスを反映するために使用されました。 表S2に示すように、修正エロビッチモデルをフィッティングして得られた相関係数R2は0.75593と比較的小さく、計算で得られた最大吸着量は58.58 mg/Lであり、実験的に得られた吸着量80.36 mg/Lとは大きく異なりました。 L. これは、修正された Elovich モデルが Cr(VI) への NMC-2 の吸着プロセスを記述するのに適していないことを示しています。

さらに、表 S2 では、擬似 2 次運動モデルの関連パラメーターも計算され、全体的なフィッティング順序は、決定係数 R2 に従って、擬似 2 次運動モデル > 擬似 1 次運動モデル > Elovich モデルになります。 擬似 2 番目の動力学モデルが最もよく適合します (R2 > 0.9)。 擬似二次反応速度モデルをフィッティングすることによって得られた相関係数 R2 は 0.90658 で、1 に近いことがわかります。一方、計算された最大飽和吸着量はそれぞれ 73.74 mg/L であり、実験的に得られた値とあまり差がありません。吸着飽和吸着値、および擬似第 2 反応速度論モデルは、NMC-2 による Cr(VI) システムの除去と最もよい相関関係を持っています。 これは、NMC-2 による Cr(VI) 吸着の速度論が擬似第 2 速度論モデルとより一致していることを示しています。 したがって、これは、NMC-2 による Cr(VI) 吸着の速度論が擬似第 2 速度論モデルとより一致していることを示しており、さらにこのプロセスが電子共有または電子交換を伴う化学吸着プロセスであり、吸着速度が制御されていることを示しています。化学吸着による29、30、31。 また、この結論は、Cr(VI) 除去に他の吸着剤を使用した他の学者によって得られた結論と一致しています 19、21、32。 吸着反応は物理吸着を伴う化学吸着である。

表 2 は、調製した NMC-2 複合材料の Cr(VI) 除去能力を他の材料と比較しています。 NMC-2 の実験吸着量 Qmax = 393.79 mg/g は積分法によるフィッティングにより得られ、積分方程式は以下に示されています。

ここで、Qmax、最大吸着容量。 te、吸着平衡に達するまでの時間、分。 v、吸着された溶液の体積、mL。

表２から、ＮＭＣ−２がより大きなＣｒ（ＶＩ）吸着能力を示すことがわかり、調製された複合材料がＣｒ（ＶＩ）による産業廃水の効果的な洗浄のための潜在的な吸着剤として使用できることを示した。

吸着等温線は、一定温度下での吸着プロセスにおける吸着容量と気相の圧力または濃度との関係を指します。 最も一般的に使用されるのは、フロイントリヒとラングミュアの吸着等温線です。 フロイントリヒ吸着等温線は、多層吸着では官能基が不均一に分布しており、吸着分子が相互作用していることを示しています。 その式は式Ｓ１１に示すとおりである。 ラングミュア吸着等温線は、吸着剤が吸着剤の表面に単分子層を形成し、各活性部位が同じで吸着分子間に相互作用がないことを示し、その式は式S1236に示されます。

平衡データはラングミュアおよびフロイントリヒ等温モデルによってフィッティングされ、等温フィッティング曲線は図S2に示されています。ラングミュアフィッティング曲線R2 = 0.7978、フロイントリヒフィッティング曲線R2 = 0.9213、およびフロイントリヒフィッティング曲線R2 = 0.9213であることがわかります。 R2 は 1 に近い値です。この研究で調製した吸着剤の表面の活性点の分布は均一ではなく、この実験では表面に不均一な表面状態があると説明できます 30,37。 吸着プロセスは多層吸着である可能性があり、吸着された Cr(VI) 分子間には相互作用が存在します。 表 S3 より、n = − 1.45、1/n = − 0.689 < 1 であり、表面吸着過程に物理吸着が存在することがわかります 38。

吸着熱力学は吸着前後のエネルギー変化を反映できます。吸着熱力学パラメータは次のとおりです。ギブズ自由エネルギー (ΔG)、エンタルピー (ΔH) エントロピーが計算され (ΔS)、計算式は S13- S15. lnKd と 1/T のフィッティング曲線を図 S3 に示します。 フィッティング後の傾きは 8145.26、切片は - 24.55、フィッティング曲線 R2 = 0.90925 であることがわかり、良好な線形相関を示しています。 計算により得られた熱力学パラメータを表S4に示します。 表から、ΔG が負であることがわかります。これは、吸着プロセスが自発的であることを示しており、同時に、温度の上昇に伴って ΔG の絶対値が減少し、低温が吸着に寄与していることを示しています 39。 同時に、ΔH の負の値は、吸着プロセスが発熱反応であり、主に多層吸着を伴う単層吸着であることを示しており、これは吸着の熱力学モデルの結果と一致しています。 一般に、ΔH が 2.1 ～ 20.9 kJ/mol の場合、これは吸着が主に物理的なものであることを示します。 ΔH が 20.9 ～ 418.4 kJ/mol の場合、吸着が主に化学的であることを示します40。 表S4からわかるように、NMC-2の吸着は主に化学吸着であり、速度論モデルのフィッティング結果と一致しています。

図 6c は、NMC-2 吸着後の Fe 2p の XPS スペクトルを示しています。XPS を使用して、サンプル中の Fe の価数状態をさらに検証しました。結果は、710.2 eV と 723.7 eV にピーク中心があり、Fe3+ 2p3/2 の存在を示しています。および Fe3+ 2p1/233。 また、XPS 分析の結果から、714.8 eV と 728.4 eV でより高いエネルギーを持つ 2 つの追加のピークがサテライト ピークとして明らかになりました。 これは、吸着後の NMC-2 の表面に三価の酸化鉄が存在することを示しており、FeC の存在について XRD で得られた結果と一致しています。

材料の XPS 試験: (a) NMC-2 吸着後の Cr 2P の XPS スペクトル、(b) NMC-2 吸着前の Fe 2P の XPS スペクトル、(c) NMC-2 によって吸着された Fe 2P の XPS スペクトル、( d）NMC-2の吸着前のN 1のXPSスペクトル、（e）NMC-2の吸着後のN 1のXPSスペクトル、（f）吸着前後のNMC-2の全スペクトル。

反応機構は、Cr(VI) 吸着前後の NMC-2 の表面組成と物質価数の XPS 測定によって決定されました。 図 6f は、炭素、窒素、酸素、鉄の完全なスペクトルを示しています。 全スペクトルは、炭素熱プロセス中の多孔質炭素への Fe および N 元素の侵入を完全に示しています 41。 吸着後、578.08 eVのピークが現れます。これはCr 2pの存在によるもので、Cr(VI)がNMC-2に吸着されていることを意味します。これは図1aのXRD結果も証明しています。 図6aのCr 2pピークは、主にCr(VI) 587.84 eVおよび590.14 eV、およびCr(III) 574.25 eVおよび577.83 eVに割り当てられます。 XPS の結果は、毒性の高い Cr(VI) の一部が NMC-2 に吸着され、Cr(VI) の一部が Cr(III) に還元されることを示しており、これは反応のさらなる証拠です。 これは、吸着反応だけでなく酸化還元反応も存在することのさらなる証拠です。 図6dは、吸着前のN 1のXPSスペクトルを示しています。これは、N1、397.77 eV（金属の窒素結合）、N2、398.99 eV（ピリジン-N）、N3、399.93 eV（ピロール-N）、およびN3、399.93 eV（ピロール-N）に対応する5つの核分裂ピークを示しています。 N4、402.44 eV (グラファイト N)、N5、405.72 eV (窒素酸化物)、それぞれ 42、43。 Cr(VI) の吸着後の上記の 5 つの核分裂ピークの存在は、図 6e の吸引からも観察できます。 図6d〜eの結果を比較すると、N2のピーク面積が8.0から16.0%に増加し、N3が11.9から18.0%に増加し、N4が12.4から31.2%に増加し、N5のピーク面積含有量が64.8%から減少したことが明らかになりました。以上の結果より、ピリジン-N、ピロール-N、グラファイト-N、窒素酸化物が吸着に駆動力を与えていることが分かりました。 図6bは、吸着前のFe 2pのXPSスペクトルを示しています。そこから、Cr(VI)の吸着前、Fe 2pが711.38、714.08、および725.27 eVの3つのピークに分割されていることがわかり、Feの存在が確認されます。 、Fe2+およびFe3+43。 吸着後、710.2、714.8、723.7、および728.4 eVにFe 2pピークが現れ、吸着されたピークにはFe、Fe2+ではなくFe3+が観察されました（図6f）。 これは、Fe、Fe2+、および Cr(VI) が酸化還元反応を起こして Fe3+ を形成したことを示しています。 反応機構をさらに説明するために、表 S5 に示すように、XPS データを使用して Cr(III) と Cr(VI) の比率を計算しました。 結果は、Cr(III) と Cr(VI) がそれぞれ Cr の 60.65% と 39.35% を占めていることを示し、反応中の酸化挙動の存在と酸化還元反応の優位性を示しています 43,44。

上記の分析に基づいて、Cr(VI) の反応メカニズムは次のように要約されます。まず、Cr(VI) の一部が静電気重力により NMC-2 表面の負電荷に吸着されます。 一方、NMC-2 の表面は官能基が豊富で比表面積が大きいため、Cr(VI)43、45、46 の除去速度を高めるのに有利です。 次に、Fe と Fe2+ は電子を伝達し、NMC-2 表面の多孔質チャネルを介して Cr(VI) の酸化還元反応と反応します (式 2-3)。 最後に、Cr(VI) 反応により大量の OH- が生成され、結果として Cr(III) が沈殿物の形で存在する可能性があります。 反応機構を図7に示します。

反応機構図。

NMC-2 は、高 pH のクロム含有工業廃水から Cr(VI) を除去するために、鉄ベースの固形廃棄物フェントンスラッジとフライアッシュを使用して合成された環境に優しい吸着剤です。 合成方法はシンプルで操作が簡単で、低コストです。 吸着剤は主にメソ多孔質であり、表面に多数の酸素含有官能基が形成され、多数の活性部位を有することが判明した。 吸着速度論は、最大吸着容量が約 393.79 mg/g の擬似第 2 速度論モデルに従いました。 このプロセスは電子共有または電子交換を伴う化学吸着プロセスであり、吸着速度は化学吸着によって制御されます。 反応機構は、静電重力により Cr(VI) の一部が NMC-2 表面のマイナス電荷に吸着されることです。 同時に、材料表面は官能基が豊富で比表面積が大きいため、Cr(VI) を効率的に除去できます。 さらに、Fe と Fe2+ は電子を伝達し、NMC-2 表面の多孔質チャネルを通じて Cr(VI) の酸化還元反応と反応します。 最後に、Cr(VI) 反応により大量の OH- が生成され、結果として Cr(III) が沈殿の形で存在する可能性があります。 調製された材料は、従来の吸着剤の吸着特性と、従来のメソポーラス窒素ドープ複合材料と比較して強力な磁気特性の両方を備えています。 この材料の磁気特性により、磁場を加えた条件下で迅速な分離と回収が可能となり、廃水から吸着剤と金属イオンを容易に分離できます。 一方、この実験は、一方ではクロム含有廃水の処理において良好な吸着効果を達成し、他方では、調製コストが比較的低く、また、廃棄物を廃棄物で処理するという目的も達成することができる。

フェントン汚泥は、中国広州の大丹沙廃水処理場から入手しました。 飛灰は中国新疆の新疆火力発電所から入手した。 フェントンスラッジの元素含有量分析を表S6に、フライアッシュの元素分析を表S7に、フライアッシュの有機元素分析試験を表S8に示します。 実験で使用した他の試薬は、Tianjin Sailing Chemical Reagent Technology Co. から入手しました。すべての試薬は分析的に純粋であり、すべての試薬はさらに処理されていませんでした。 実験で使用された水は超純水でした。

吸着剤の調製プロセスは以下の通りであった。フェントン汚泥と飛灰を乾燥、粉砕し、三口フラスコ中で２００メッシュの篩に通し、一定量の尿素と炭酸カリウムを添加した。ここで、質量、質量比、サンプル名フェントンスラッジ、飛灰、尿素を表Ｓ１と同条件で添加し、超純水３０ｍＬを添加し、室温で３０分間超音波分散した。 次に、サンプルを粉砕して 200 メッシュのふるいに通し、ふるいにかけたサンプルを N2 および加熱速度 5 °C/min の条件下で管状炉に入れ、500 °C で 2 時間加熱しました。次に、800℃で2時間加熱し、遠心分離により水で中性になるまで洗浄し、その後遠心分離によりエタノールで2〜3回洗浄して、調製されたサンプルを得ました。 調製したメソポーラス窒素ドープ炭素材料を自然乾燥により得、窒素含有メソポーラス炭素材料-n(NMC-n)と名付けた。nは添加したフェントンスラッジの質量である。 上記の方法に従って、尿素を添加せずに調製された磁性多孔質炭素材料はメソポーラスカーボン材料（MC-n）と呼ばれます。ここで、nは添加されたフェントンスラッジの質量です。

K2Cr2O7で調製したCr(VI)溶液を、pHメーターを用いて1mol/L HClと1mol/L NaOH溶液でpH=8に調整した。 また、プローブの pH 範囲が pH = 6 ～ 10 であるため、pH = 8 が採用されました。 MC-1、NMC-0.5、NMC-1、および NMC-2 の 4 つのサンプル (各 6 mg) を、pH = 8 で 50 mg/L K2Cr2O7 で調製した Cr(VI) 溶液 30 mL が入った茶色のバイアルに加えました。 T = 298 K、250 rpm で 20 時間振盪。 吸着後、上澄みを濾過し、分離した固体を洗浄し、再生のために保管した。 六価クロムの濃度を紫外分光光度計で測定し、より優れた吸着効果を持つ材料を選択しました。

吸着試験用に上記で調製した吸着剤を使用し、K2Cr2O7 固体粉末 0.5 g を採取し、105 °C で 2 ～ 3 時間乾燥させた後、自然冷却し、0.2829 g をビーカーに秤量し、少量の水で溶解して定量しました。 1000 mL の茶色のメスフラスコに移し、目盛まで水で希釈し、よく振ってラベルを貼り、脇に置きます。 この溶液 150 mL を 5 回に分けて取り、pH 剤を使用して 1 mol/L HCl および 1 mol/L NaOH で上記溶液の pH をそれぞれ 6、7、8、9、10 に調整します。 吸着後、懸濁液を外部磁石で分離し、上清を孔径0.45μmの注入膜で濾過した。 分離した固体を洗浄し、再生のために保管し、収集した上清を紫外分光光度法で分析しました。 収集した上清を紫外分光光度法により分析した。 Cr(VI) の除去率は、式 S1 ～ S4 を使用して計算されました。 吸光度は、分光光度計 (752/752 N、中国) を使用して 540 nm で、10 mm ガラスキュベットを使用して UV 分光光度計で測定しました。 吸着容量 (q 値) は、式 S1 に示すように計算されます。

この研究で使用された主な分光光度計は、中国の国家標準 GB/7467-87「水質 - 六価クロムの測定 - ジフェニルカルボジヒドラジド分光光度法」でした。 実験装置は使用前に校正され、標準曲線は図S2に示され、標準曲線は式S16に示されます。

K2Cr2O7で調製したCr(VI)溶液を、pHメーターを用いて1mol/L HClと1mol/L NaOH溶液で溶液のpHに調整した。 30 mL の 50 mg/L Cr(VI) 溶液と 6 mg の NMC-2 を茶色のバイアルに加え、上記の pH 条件下、T = 298 K で 250 rpm で振盪しました。 吸着後、上清を濾過し、分離した固体を洗浄し、再生のために保管した。 Cr(VI) の吸着に対する pH の影響を調査するために、UV 分光光度計で Cr(VI) の濃度を測定しました。

K2Cr2O7から調製したCr(VI)溶液を、pHメーターを用いて1mol/L HClと1mol/L NaOH溶液でpH=10に調整した。 30 mL の 100 mg/L Cr(VI) 溶液と 6 mg NMC-2 を茶色のバイアルに指定期間 t = 0、5、10、30、60、120、240、360、480、720、 960分、1200分吸着は、t = 298 K、pH = 10、およびシェーカー上で 250 rpm で振盪することによって実行されました。 吸着後、上清を濾過し、分離した固体を洗浄し、再生のために保管した。 六価クロム吸着の時間値の影響を調査するために、六価クロムの濃度を紫外分光光度計で測定しました。

K2Cr2O7で調製したCr(VI)溶液を、pHメーターを用いて1mol/L HClと1mol/L NaOH溶液でpH=10に調整した。 30、50、100、200、および 300 mg/L の Cr(VI) 溶液 30 mL と NMC-2 6 mg を、T = 298 K、pH = 10 で茶色のバイアルに加え、250 rpm で振盪しました。 1200分間

K2Cr2O7で調製したCr(VI)溶液を、pHメーターを用いて1mol/L HClと1mol/L NaOH溶液でpH=10に調整した。 100 mg/L Cr(VI) 溶液 30 mL と NMC-2 6 mg を茶色のバイアルに加え、250 rpm で 1200 分間振盪しながら、T = 298、303、308 K、pH = 10 で吸着させました。 吸着後、上清を採取して濾過し、分離した固体を洗浄して再生のために保管した。 Cr(VI) の濃度は、UV 分光光度計によって測定されました。 Cr(VI) の吸着に対する温度の影響を調査するために、UV 分光光度計で Cr(VI) の濃度を測定しました。

蛍光 X 線分光計 (XRF、PANalytical Axios) は、化学組成と元素含有量を測定するために使用されます。 結晶構造の分析にはX線回折装置（XRD、Burker Advance D8）が使用され、走査角度は5°〜90°、連続走査速度は10°/分で、作業には銅ターゲットカード放射線が使用されます。走査型電子顕微鏡（SEM、NovaNanoSEM50）を粒子サイズと形態の分析に使用しました。 X線光電子分光装置（XPS、PHI5000Versaprobe-II）を使用して、吸着前後の物質の価数状態を分析し、物質の状態、構造、物性の理解に役立てます。 電力: 50 W; 電圧: 15 kV; アノード; アルミニウムターゲット。 キャリブレーション: C1S (284.8 eV); 通過エネルギー: 46.95 eV。 N2 物理吸着/脱着装置 (Tristar II 3020) は、材料の比表面積、細孔径範囲、平均細孔径、細孔容量を把握するために使用されます。 まず、吸着剤を 300 °C で 3 時間空気中から排除しました。 窒素を吸着剤として、ヘリウムをキャリアガスとして使用し、試験は液体窒素環境 (-196 °C) で実施されました。 フーリエ変換赤外分光法 (FTIR、Nicolet IS50) を使用して、吸着前後の表面官能基の変化を分析しました。 FEI Tecnai G2 F2 放射レンズ電子顕微鏡 (TEM、EDS、OXFXRD X-max 80 T) を使用して、吸着剤の表面微細構造と元素を分析しました。 サンプルをエタノール液中で超音波処理し、採取してカーボンフィルムで覆われた銅製グリッドに加え、乾燥させて観察します。 H2-TEM は吸着剤の表面形態の観察を可能にし、EDS は元素分析に使用されます。 テストモード CHNS モードを備えた有機元素分析装置 (エレメンタリー: Vario EL cube) は、飛灰中の元素炭素の含有量を分析し、炭素源を含む材料の調製の基礎を提供します。

この研究の結果を裏付けるデータは、要求に応じて責任著者から入手できます。

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この研究は、雲南省自然科学財団 [202001AT070088]、固形廃棄物汚染制御およびリサイクルの広東省重点実験室開放基金 [2020B121201003]、中国国家重点研究開発プログラム [2019YFC0214400]、国立自然科学財団によって支援されました。中国 [52060010]。

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シンタイ・スー

伊利師範大学、伊寧市、835000、新疆、中国

ウー・ジンシオン

Guangzhou Haitao Environmental Protection Technology Company Limited、広州、510006、広東省、中国

リャン・シャンジン

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JQ: データのキュレーション、形式的な分析、方法論、調査、形式的な分析、原案の作成。 BL: 監修、リソース、執筆、レビュー、編集。 PZ: 方法論、概念化、調査、監督。 XS: 方法論、リソース、監督、執筆、レビュー、編集。 JW: 概念化、執筆、レビューと編集、検証。 DY: 概念化、データのキュレーション。 ZW: 執筆、レビュー、編集。 XL: プロジェクトの管理、監督、検証。 この原稿は著者全員の協力によって書かれました。 すべての著者が原稿の最終版を承認しました。

Bin Li または Xintai Su への対応。

著者らは競合する利害関係を宣言していません。

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転載と許可

Qi、J.、Li、B.、Zhou、P. 他。 鉄系固形廃棄物から作製した複合材料による六価クロムの吸着に関する研究。 Sci Rep 13、135 (2023)。 https://doi.org/10.1038/s41598-023-27414-9

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受信日: 2022 年 8 月 25 日

受理日: 2023 年 1 月 2 日

公開日: 2023 年 1 月 4 日

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-27414-9

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